科研产出
气相色谱-串联质谱法测定食用菌中的70种农药残留量
《中国卫生检验杂志 》 2015 北大核心
摘要：目的采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定各农药的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立食用菌中70种农药残留量的测定方法。方法样品用乙腈提取,经过滤、氯化钠盐析后,有机相过CARB/NH2固相萃取小柱净化,浓缩、定容、装进样瓶后,利用GC-MS/MS在MRM模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药的质量浓度为0.01 mg/L~2.00 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均>0.99,定量限为0.001 mg/kg~0.009 mg/kg。在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3种添加水平下,新鲜食用菌的加标回收率为71.6%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~15.8%。结论本方法简便、重现性良好,可用于食用菌样品中多农药残留的确证和定量检测。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食用菌
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草莓表面农药残留检测及其对微生物群落影响
《西南农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：本文试验采用液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对5批次草莓样品进行10种农药残留检测,并对其进行微生物整体水平调查和典型微生物分离。结果表明,其中多菌灵、嘧霉胺和腐霉利在4批次样品中有均检出。分离鉴定得到5种细菌和4种真菌,其中的少动鞘氨醇单胞菌为草莓常见细菌,白粉菌、灰葡萄球孢菌为草莓常见致病真菌。对分离真菌和细菌进行对抗试验,发现某些细菌和部分真菌在草莓中共生。本研究显示在一定的农药施用条件下草莓表面微生物菌群状况,此结果将为草莓农药施用,食用危害分析和关键控制提供理论基础。
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苹果农药残留风险评估
《中国农业科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(eMRL),借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标(超标农药为氧乐果);⑵检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险(用%ADI表示)在0.00%—1.07%,平均值为0.13%;其急性膳食摄入风险(用%ARfD表示)在0.18%—22.41%,平均值为4.12%;⑶根据残留风险得分,检出残留的26种农药可划分为3类,即高风险农药(8种)、中风险农药(10种)、低风险农药(8种);⑷以风险指数排序,风险高的样品仅占1.5%,风险中、低和极低的样品占98.5%;⑸在检出残留的26种农药中,灭幼脲可不制定MRL,氟硅唑等6种农药的MRLs过严,乐果等5种农药的MRLs过松,建议矮壮素、苯醚甲环唑、虫酰肼、二嗪磷、氟硅唑、甲基硫菌灵、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、炔螨特、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀扑磷、戊唑醇、烯唑醇、亚胺硫磷和抑霉唑的MRLs分别设定为4、1、2、0.5、0.6、7、0.2、1、2、2、1、0.8、0.2、0.1、3、0.5、1和3 mg·kg-1。【结论】苹果农药残留检出率相对较高,但99.5%的苹果样品其农药残留量均低于MRLs。苹果农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。苹果应重点关注氧乐果、磷胺、杀扑磷、毒死蜱、二嗪磷、联苯菊酯、亚胺硫磷和乐果残留。建议修订或制定苹果中矮壮素等18种农药的MRLs。
蔬菜中稻瘟灵的残留检测技术研究
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器(FPD)测定的比较。对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率在80.51%~120.06%,相对标准偏差为2.62%~10.02%,在的最低检出浓度为0.01 mg/kg。适用于蔬菜中的稻瘟灵残留的日常检测。
关键词： 稻瘟灵 蔬菜 气相色谱法 电子捕获检测器(ECD) 残留
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨
《现代科学仪器 》 2012
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。
关键词： 农药残留 洋葱 GC-MS/MS 基质效应 标准曲线
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气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本文研究了37种农药在9种不同基质中基质效应,分析了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明:含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。本试验为农药残留分析基质分类的可行性提供了实验依据,同时也为代表性基质的选择提供了数据基础。
关键词： 基质效应 基质分类 农药残留 气相色谱-串联质谱法
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