科研产出
气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 呋虫胺 螺虫乙酯 柑橘 残留
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蔬果农药残留去除研究与应用
《四川农业科技 》 2020
摘要：随着蔬果农药残留越来越受到社会关注,本文概述了蔬果农药残留的现状,并介绍了去皮、清洗、储存和高温等去除残留方法的研究和应用情况.
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留
《食品科技 》 2020 北大核心
摘要：目的:建立了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的分析方法.方法:样品经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 Column(2.1 mm*100 mm,1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量.结果:在相关线性范围内,8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r>0.999),定量限为0.004~0.010 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率在88.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)1.0%~5.0%.结论:该方法简单快速、稳定性高、准确性好,适用于黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的定性与定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 黄瓜 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]以QuEChERS为前处理方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)技术建立了一种快速筛查蔬菜中61种农药残留的测定方法.[方法]蔬菜样品采用1%乙酸乙腈提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱分离,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测.[结果] 61种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为70.3%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.63%~12.09%.[结论]该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中61种农药残留的定量筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 农药残留
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气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。
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稻田改桑园中氯虫苯甲酰胺农药土壤残留情况调查及对策
《中国蚕业 》 2020
摘要：鉴于江西省近几年稻田存在氯虫苯甲酰胺残留,改成桑园后持续多年导致家蚕中毒而颗粒无收的实际,围绕永新县新一轮桑园发展规划用土地,进行了养蚕安全风险评估.通过调查发现,2012年前后江西省水稻田治虫曾普遍使用过氯虫苯甲酰胺(商品名为康宽);该农药易在土壤中沉积残留,且降解缓慢,半衰期115.5 d以上,稻田改桑园后在自然条件下经过4~5年仍不能彻底降解;土壤中极微量(1.1 μg/kg左右)的氯虫苯甲酰胺也能被桑树根吸收并传导到桑叶,导致家蚕中毒.氯虫苯甲酰胺对家蚕的毒性极强,从4龄开始食下0.002 5μg/mL药液浸渍的桑叶,家蚕老熟后不结茧或只结薄皮烂茧.氯虫苯甲酰胺属双酰胺类杀虫剂,市场上同类农药还有氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺等,都以鱼尼丁受体为靶标,对害虫高效,对家蚕有极大的危害,而对哺乳动物安全,目前还未找到有效修复其残留污染的技术.因此,在新桑园规划时要先做好土壤污染背景调查,回避曾施用过氯虫苯甲酰胺农药的田地栽桑,同时呼吁将氯虫苯甲酰胺等对家蚕特敏感的双酰胺类农药列为蚕桑产业用地安全的固定核查对象.
关键词： 氯虫苯甲酰胺 土壤污染 修复 蚕桑产业 污染风险 质量安全 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法.黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C18混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量.结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99.在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%~101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.7%,方法定量限为1.00~10.0μg/kg.该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求.
关键词： 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留
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基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrix solid phase dispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法.方法 以中性氧化铝为吸附剂,C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1,V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析.结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;加标回收率为76.7%~113.3%,相对标准偏差为1.7%~13.7%.结论 该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测.
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量
《山西农业科学 》 2020
摘要：建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法.样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,春雷霉素在10~1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg.该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 春雷霉素 桃 残留量
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