科研产出
高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。
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甘薯淀粉加工废渣生产蛋白饲料的工艺
《粮食与饲料工业 》 2017
摘要：以甘薯淀粉加工废渣为原料,研究了以酿酒酵母、产朊假丝酵母以及双菌混合培养生产菌体蛋白的工艺。结果表明:以酿酒酵母为菌种,其最佳培养条件为自然pH值、薯渣含水率75%、培养温度32℃、接种量10%、尿素1.5%、纤维素酶0.5%、异淀粉酶0.5%,薯渣中真蛋白质量分数达12.01%;以产朊假丝酵母为菌种,除尿素添加量为1%外,其利用甘薯渣生产菌体蛋白的最适培养条件与酿酒酵母一致,薯渣中真蛋白质量分数达16.36%;以酿酒酵母和产朊假丝酵母进行混合接种培养时,其最佳接种配比为1∶1,此时薯渣中真蛋白质量分数达18.08%。
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一种氨基酸有机肥降解稻米农药残留的研究
《食品科学技术学报 》 2017
摘要：为寻找一种有效降解稻米农药残留的方法以集成稻米的安全生产技术,以当地主导优质水稻为试材,通过引进的一种氨基酸有机肥,研究其施用对促进稻米农药残留降解的影响。结果表明,该氨基酸有机肥在水稻生产中于水稻返青期、抽穗前5 d平均分两次,每次4 500 m L·hm~(-2),100倍兑水稀释后喷施,总用量9 000 m L·hm~(-2)能实现农药残留未检出;品种差异而言,德优4727、川优6203生产中总用量为5 400 m L·hm~(-2)(每次2 700 m L·hm~(-2),167倍兑水稀释后喷施)时即能实现农药残留未检出;而宜香优2115、F优498生产中施用量需要达到9 000 m L·hm~(-2)(每次4 500 m L·hm~(-2),100倍兑水稀释后喷施)时才能实现农药残留未检出。因此,该有机肥能够有效促进稻米中农药残留降解,可用于优质稻生产中降解农药残留。
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气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2017
摘要：目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2>0.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。
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稻田主要农产品安全生产管控对策研究——以四川省为例
《农业科技管理 》 2017
摘要：以稻田镉污染及农残高效防控为目标,集成稻田农产品生产技术体系与实践模式,将是促进粮食产业发展和确保粮食安全的重要举措。文章提出了稻田农产品安全生产的基本思路,阐述了水稻等镉低积累资源筛选与品种选育、镉污染防控技术研究与示范、农残绿色防控技术研究与示范、重金属镉与农残高效稳定检测技术研究、重金属镉重度污染稻田替代作物模式示范等稻田农产品安全生产的主要管控措施,指出通过集成大面积可推广的稻田镉和农药残留污染综合防控技术体系,最终实现稻田镉污染和高农药残留的高效治理,旨在为全国稻田主要农产品的安全生产管理提供借鉴和参考。
关键词： 农产品质量安全 稻田 镉污染 农药残留 管控措施 四川
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气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2>0.994;在50、100和200μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。
关键词： 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶 农药残留
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大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后药剂在桑椹中的消解动态及残留检测
《蚕业科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利是桑椹菌核病防治的常用药剂。为了评价3种杀菌剂在果桑生产中应用的安全性并指导生产上科学合理用药,利用气相色谱与高效液相色谱-串联质谱技术检测大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后在桑椹中的消解动态和最终残留。检测结果表明3种杀菌剂在桑椹中的消解均符合一级动力学方程,消解速率由高至低依次是甲基硫菌灵、多菌灵、腐霉利,其中:甲基硫菌灵消解动态方程为C=2.650e~(-0.217t),R~2=0.850,半衰期为3.194 d;多菌灵消解动态方程为C=27.457e~(-0.076t),R~2=0.789,半衰期为9.120 d;腐霉利消解动态方程为C=16.476e-0.055t,R~2=0.795,半衰期为12.603 d。设置3种杀菌剂不同施用剂量(0.70 g/L和1.40 g/L甲基硫菌灵,0.63 g/L和1.26 g/L多菌灵,0.33 g/L和0.66 g/L腐霉利)和不同施药次数(喷施2次、喷施3次)试验组,至桑椹盛熟期(最后一次施药后30 d)采样,检测桑椹中甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利的残留量分别在0.27~0.39 mg/kg、0.16~0.45 mg/kg、0.13~0.50 mg/kg之间,符合食品安全国家标准中对浆果类水果的农药残留量限制标准。依据上述检测结果认为,3种杀菌剂均可用于桑椹菌核病的防治,田间施药在保证防效的前提下,可适当提前施药时间和控制药液浓度,并尽量采收成熟桑椹。
关键词： 桑椹菌核病 杀菌剂 消解动态 半衰期 残留 气相色谱 高效液相色谱-串联质谱
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