科研产出
GC-ECD法测定不同基质中异菌脲的残留
《东北农业科学 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：建立气相色谱法测定土壤、蔬菜和MSM培养基中异菌脲的残留分析方法。样品用乙腈振荡、超声波提取，上清液经Carbon/NH2固相萃取柱净化，采用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离，选择电子捕获检测器（ECD）测定。在本试验条件下，异菌脲分离效果良好，其保留时间为8.263 min，相关系数r值为0.993 4～0.999 8，回收率为87.6%～113.4%,RSD值为3.2%～6.8%，检出限为0.001 mg/kg。该方法快速、准确，适合多种基质样品中异菌脲的残留定量检测要求。
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气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。
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顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量
《理化检验(化学分册) 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500～50.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg~(-1)。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%～104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%～3.5%。
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GC-FID法测定白酒中甲醇的含量
《西藏农业科技 》 2019
摘要：建立GC-FID法测定白酒中甲醇含量的分析方法。待测样品混匀后采用DB-WAX毛细管色谱柱程序升温分离,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定。在本试验条件下,甲醇分离效果良好,其保留时间为8. 116 min,线性方程为Y=0. 2931X-3. 0734,相关系数r值为0. 9998,回收率为100. 9%~104. 3%,RSD值为1. 3%~2. 6%,方法检出限为7. 5 mg/L。该方法快速、准确,适合白酒中甲醇含量的精确定量分析要求。
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大蒜素的高效提取工艺研究
《中国调味品 》 2018 北大核心
摘要：文章通过对影响大蒜素提取率的几个重要因素(酶解条件、料液比、提取温度与时间、反萃取体积、旋蒸条件)进行单因素实验,实验结果表明提取大蒜素的最佳工艺为:取5g蒜泥,加入10mL蒸馏水,pH值调节在6.5左右,然后在50℃下酶解30min。按料液比1∶6加入体积分数为90%的乙醇,并在65℃,120r/min的条件下振荡提取120min。过滤后取滤液10mL,加入20mL正己烷反萃取,然后在30℃时减压浓缩至1~2mL(0.078MPa,75r/min),最终用正己烷定容到5mL,气相色谱仪FID上机检测。
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气相色谱法测定马铃薯中代森锰锌残留量
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.05~1.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R~2=0.9979),回收率为91.7%~102.0%,相对标准偏差为2.7%~4.6%,检出限为0.01 mg/kg。该方法简便、准确可靠,适用于马铃薯中代森锰锌残留量的测定。
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毛细管柱气相色谱法同时测定面制品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸
《中国卫生检验杂志 》 2014 北大核心
摘要：目的建立毛细管柱气相色谱法同时测定面制品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸的分析方法。方法采用气相色谱-火焰离子化检测器(FID)对4种化合物进行检测,经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后用标准曲线法进行定量分析。前处理过程为样品经盐酸酸化,乙醚提取;提取液经浓缩后丙酮定容上机。结果4种化合物在HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)上可得到完全分离。在质量浓度5.0 mg/L~500 mg/L范围内与峰面积均呈线性(r>0.999),方法检出限在0.63 mg/kg~0.77 mg/kg之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在89%~94%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.3%之间。结论该方法简单、准确可靠、灵敏度高,能够快速、准确地检测面制品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸。
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蔬菜中稻瘟灵的残留检测技术研究
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：样品经乙腈提取,浓缩及弗罗里硅土固相萃取小柱净化处理,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量,同时考察了与火焰光度检测器(FPD)测定的比较。对大白菜等7类常见蔬菜中的稻瘟灵进行不同水平的添加回收率测定,方法的回收率在80.51%~120.06%,相对标准偏差为2.62%~10.02%,在的最低检出浓度为0.01 mg/kg。适用于蔬菜中的稻瘟灵残留的日常检测。
关键词： 稻瘟灵 蔬菜 气相色谱法 电子捕获检测器(ECD) 残留
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留
《饲料工业 》 2012 北大核心
摘要：文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。
关键词： 气相色谱法 凝胶渗透色谱 有机磷农药 火焰光度检测器(FPD) 饲料
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