科研产出
柑橘采后处理用药应用与最大残留限量分析
《广西农学报 》 2023
摘要：为了解我国柑橘生产上采后处理用药应用现况,在中国农药信息网进行登记信息检索,并对登记产品的功效、剂型等信息及残留限量标准进行概述和统计分析.结果表明:当前柑橘生产中采后处理用药登记 118 个产品中有效成分以单一制剂(112个)为主,占 94.9%;登记的剂型有 8种,以乳油、水乳剂和可湿性粉剂产品为主,三者共占78.8%;除登记产品外,也有其它柑橘采后处理用药的研究应用,主要为酵母、拮抗菌、植物提取物等.我国制定已登记柑橘采后处理药剂产品的残留限量标准达 7 项,与欧盟、美国相当,但应尽快建立健全我国已批准在柑橘上使用的采前和采后处理药剂产品限量标准.该统计研究结果可为柑橘产业和相关科研工作提供参考.
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2017-2019年成都地区水果农药残留状况
《贵州农业科学 》 2021 北大核心
摘要：【目的】为保障消费者食用水果质量安全,并为成都市行政主管部门在农药质量管理、标准化种植管理、禁限用农药查处及制定水果抽检频率提供技术支撑,切实保障消费者食用水果质量安全。【方法】参照GB/T 23200.19-2016、GB/T 5009.144-2003、SN/T 3643-2013、NY/T 761-2008等标准对2017-2019年从成都市区域内水果种植基地采集的738个水果样品进行66种农药的残留检测。检测结果依据GB2763-2016进行判定。【结果】738个样品中,有453个水果样品检出共计40种农药残留,农药检出率达61.39%。浆果类水果占检出样品的44.37%,而核果类水果检出5个样品不合格,占总不合格率的41.67%。【结论】成都地区基地水果合格率98.37%,总体良好,但仍需增大农药质量监督范围和数量、引进CAQSGAP等标准化种植管理技术体系及严格按照抽样标准对各水果生产主体进行随机抽查样品的入市前端管理。
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成都市生产基地蔬菜农药残留状况及原因分析
《湖北农业科学 》 2021 北大核心
摘要：2017—2019年从成都市20个区县的基地采集531份蔬菜样品,采用GB 23200.19—2016、GB/T 5009.144—2003、SN/T 3643—2013、NY/T 761—2008等方法对样品进行66种农药的残留检测,检测结果依据GB 2763—2016进行判定.结果表明,在所有样品中,92份蔬菜样品检出共计32种农药残留,农药检出率达17.33%.其中1份样品超标、9份样品检出蔬菜禁用农药毒死蜱和氟虫腈,不合格率达1.88%.叶菜类蔬菜占检出样品的39.13%,叶菜类蔬菜检出7份样品不合格,占总不合格率的70.00%.蔬菜中农药使用普遍,叶菜类蔬菜农药残留尤为突出,应加强农药质量管理、强化标准化生产管理、完善农药残留限量标准、加大禁限用农药的查处力度、加大基地和市场的检测频率,减少农药残留对人体和环境的影响.
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留
《食品安全质量检测学报 》 2021 北大核心
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS）同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（primary secondary amine,PSA）和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5 （100 mm×2.1 mm,2.6μm）色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001～0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数（r2）在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1～1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%～106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测（parallel reaction monitoring,PRM）扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 生姜 喹诺酮 残留
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复配型植物生长调节剂10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上的残留风险评估及应用
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010～0.22、<0.010～1.320mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010～0.1320mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010～0.01720mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75～15020g20a.i./hm2或制剂用药量750～150020g/hm2施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.0220mg/kg。
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比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定姜中农药残留,对比3种不同前处理方法对测定结果的影响。方法分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面考察未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法（solid-phaseextraction,SPE）3种不同前处理方法的提取效果。结果经未净化法、QuEChERS法和SPE法处理后,在姜中表现为无基质效应的农药占比分别为0%、4%、21.6%。SPE法具有较好的净化效果,基质效应小,但操作较繁琐费,且一部分农药回收率低于70%。未净化法和QuEChERS方法简单高效,适用于大批量样品进行检测,同时能保证大多数农药回收率在70%～120%之间。结论 3种前处理方法各有优势,在检测分析中,可根据不同需要选择前处理方法。
关键词： 农药残留 姜 未净化法 Qu ECh ERS 固相萃取法 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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清洗方法对葡萄中四种农药残留的去除效果分析
《湖北农业科学 》 2021 北大核心
摘要：为有效去除葡萄中的农药残留,根据人们日常生活中葡萄食用前的清洗习惯,考察5种不同清洗方式（清水冲洗和清水、盐水溶液、小苏打水溶液、果蔬清洁剂溶液浸泡后清水水冲洗）对葡萄中4种农药的去除效果。结果表明,清水冲洗和清水、2.0%盐水溶液、2.0%小苏打水溶液、2.0%果蔬清洁剂水溶液浸泡后清水冲洗,对葡萄中甲霜灵、多菌灵、戊唑醇残留的平均去除率分别是61.32%、74.85%、73.26%、72.25%、84.64%,最好的方式是2.0%果蔬清洁剂清洗,其次是清水浸泡;对霜霉威而言,最好的清洗方式为清水浸泡,平均去除率为61.28%,其次是2.0%蔬果清洗剂溶液,平均去除率为55.37%。各种清洗方式均能有效去除葡萄中的农药残留,农药残留的去除效果与清洗方式、农药和葡萄种类有关。
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不同海拔地区4种叶类蔬菜及土壤中灭幼脲的残留及消解动态分析
《西南农业学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究不同海拔地区灭幼脲在4种叶类蔬菜植株和土壤中的消解动态及最终残留量的差异,为将灭幼脲用于高海拔地区叶类蔬菜虫害的防治提供研究基础。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在西藏拉萨市和四川彭州市开展大白菜、小白菜、生菜、芹菜和土壤中灭幼脲的消解动态和最终残留的测定。【结果】灭幼脲在芹菜、生菜、大白菜和小白菜植株中的平均半衰期分别为7.0 d （西藏）和11.6 d （四川）、3.0 d （西藏）和4.4 d （四川）、3.4 d （西藏）和6.2 d （四川）、2.0 d （西藏）和2.0 d （四川）;其在土壤中的平均半衰期分别为11.0 d（西藏）和21.0 d（四川）。灭幼脲在拉萨市4种叶类蔬菜和土壤中的半衰期均短于彭州市4种相应叶类蔬菜和土壤中的半衰期,但灭幼脲半衰期的长短在不同海拔地区的4种叶类蔬菜中呈现相同的趋势,即小白菜<生菜<大白菜<芹菜。灭幼脲施药量为114 mL（a.i）/hm2,施药2次,施药间隔7 d,施药7 d后拉萨市和彭州市所有蔬菜中的灭幼脲残留量均符合最大残留限量标准（MRLs）,灭幼脲在4种叶类蔬菜中的安全风险较小。【结论】4种叶类蔬菜和土壤中灭幼脲的半衰期在高海拔地区较低海拔地区缩短,蔬菜品种和不同地区的种植环境与农药的半衰期有密切关联,高海拔地区较低海拔地区为灭幼脲残留的低风险区域。
关键词： 西藏 四川 灭幼脲 叶类蔬菜 土壤 残留 消解动态
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
《理化检验(化学分册) 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物（甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜）残留量的方法。用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数,下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测（PRM）模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.10～10μg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%～109%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.33%～10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg-1)。
关键词： 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤
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