科研产出
气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
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气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测（MRM）模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.99;定量限（LOQ）范围为0.01～0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%～120%之间,相对标准偏差（RSD）在0.7%～17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。
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气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素
《现代食品科技 》 2021 北大核心
摘要：建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式（MRM）进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005～0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.999,方法检出限（S/N=3）为0.42μg/kg,定量限（S/N=10）为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%～111.9%,相对标准偏差为2.02%～2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45～1.3μg/kg。
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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定土壤中多种农药残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中多种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,提取液经石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测.本研究对土壤样品前处理方法进行了优化,考察了采用不同净化方法、不同前处理条件对分析结果的影响.在优化条件下,125种农药的响应在0. 01~0. 8 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2> 0. 9908.在0. 08,0. 2,0. 4 mg/kg的添加水平分别进行土壤农药回收率的测定,除氧乐果等3种农药外平均回收率在71. 3%~121. 6%之间,相对标准偏差在0. 15%~13%之间.此方法可满足土壤中多组分农药残留同时分析的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 农药残留 土壤
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。
关键词： 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 水果 植物生长调节剂
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂
《分析试验室 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。
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改进的QuEchERS-串联质谱法测定莴苣中的124种农药残留
《分析试验室 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：通过比较d-SPE(PSA+GCB)、SPE(NH2-Carb柱)和SPE(GCB/PSA柱)3种前处理方法的净化效果及方法稳定性,选取了GCB/PSA柱固相萃取作为净化方法。样品经前处理后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,内标法定量。124种农药在浓度为0.010～0.200 mg/kg范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9800,以10倍信噪比计算,定量限在0.1～19.0μg/kg之间。当农药在样品中添加水平为0.040 mg/kg时,124种农药平均回收率(n=5)为80.0～130.7%,RSD为1.1～2.0%。
关键词： QuEchERS法 气相色谱-串联质谱法 莴苣 固相萃取
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同时测定大豆中二苯醚类除草剂的多残留
《现代预防医学 》 2011 北大核心
摘要：[目的]建立同时测定大豆中苯达松、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、苯草醚、甲羧除草醚、精恶唑禾草灵、除草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚9种二苯醚类除草剂多残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]将样品中的二苯醚类除草剂用乙腈提取、凝胶色谱和Florisil固相萃取小柱净化后,经C8色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测。[结果]对样品的提取、净化及液相色谱的分离条件进行了优化。待测9种二苯醚类除草剂在0.10～10.0mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9971～0.9998,方法的精密度RSD为1.49%～4.65%,在0.05～0.5mg/kg的添加水平范围内,加标回收率为75.4%～101.9%,方法的检出限(S/N=3)为6.9～36μg/kg。同时对待测除草剂的液相色谱-质谱确证实验进行了研究。[结论]所建立的方法简便、快速,适用于大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的同时测定。
关键词： 高效液相色谱 液相色谱-质谱 二苯醚类除草剂 固相萃取 大豆
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