科研产出
小麦镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究及应用
《农产品质量与安全 》 2021
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、 3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和雪腐镰刀菌烯醇（NIV） 4种镰刀菌毒素的分析方法。样品用50%乙腈水溶液提取,QuEChERS法净化,采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱分离,质谱多反应监测模式测定。结果表明,4种镰刀菌毒素在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.997;检出限范围为5～20μg/kg,定量限范围为10～40μg/kg;平均回收率为81.5%～94.5%, RSD为2.4%～8.6%。采用本方法检测四川小麦中镰刀菌毒素,450份样品总体检出率为74.2%,超标率为2.9%; 4种镰刀菌毒素均有检出,以NIV和DON为主,雅安、达州和成都为污染情况较为严重的地区。该方法操作简便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠,能够满足小麦中镰刀菌毒素快速确证与定量检测。
关键词： 小麦 镰刀菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留
《食品安全质量检测学报 》 2021 北大核心
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS）同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（primary secondary amine,PSA）和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5 （100 mm×2.1 mm,2.6μm）色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001～0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数（r2）在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1～1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%～106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测（parallel reaction monitoring,PRM）扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 生姜 喹诺酮 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]以QuEChERS为前处理方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)技术建立了一种快速筛查蔬菜中61种农药残留的测定方法.[方法]蔬菜样品采用1%乙酸乙腈提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱分离,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测.[结果] 61种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为70.3%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.63%~12.09%.[结论]该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中61种农药残留的定量筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 农药残留
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留
《分析测试学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C_(18)(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012～2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%～119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%～13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 土壤 磺酰脲类除草剂
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留
《中国测试 》 2020 北大核心
摘要：建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。
关键词： 蔬菜 农药残留 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法.方法 样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C18和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定.结果 在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r>0.999),方法定量限为0.1~5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%~116.6%,RSD为0.9%~11.2%.结论 该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考.
关键词： PEP-2 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 毛木耳
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应
《农药学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺(PSA)对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QuEChERS
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改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留
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QuEChERS法测定葡萄酒中乙烯菌核利方法研究
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS测定葡萄酒中乙烯菌核利的方法。样品经乙腈提取,丙基乙二胺(Primary Secondary Amine,PSA)净化,冷冻离心分离,氮气吹干,最后采用气相色谱-串联质谱检测。结果表明:乙烯菌核利浓度在25～250μg·L-1时与峰面积有良好的线性关系(R2>0.9900),定量限(10 S/N)为1.3μg·L-1;当添加量在25、50、250μg·L-1时乙烯菌核利的平均回收率为87%～102%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为3.1%～7.3%。因此,该方法定性定量结果准确,适合葡萄酒中乙烯菌核利残留的快速检测。
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