科研产出
清洗方法对葡萄中四种农药残留的去除效果分析
《湖北农业科学 》 2021 北大核心
摘要：为有效去除葡萄中的农药残留,根据人们日常生活中葡萄食用前的清洗习惯,考察5种不同清洗方式（清水冲洗和清水、盐水溶液、小苏打水溶液、果蔬清洁剂溶液浸泡后清水水冲洗）对葡萄中4种农药的去除效果。结果表明,清水冲洗和清水、2.0%盐水溶液、2.0%小苏打水溶液、2.0%果蔬清洁剂水溶液浸泡后清水冲洗,对葡萄中甲霜灵、多菌灵、戊唑醇残留的平均去除率分别是61.32%、74.85%、73.26%、72.25%、84.64%,最好的方式是2.0%果蔬清洁剂清洗,其次是清水浸泡;对霜霉威而言,最好的清洗方式为清水浸泡,平均去除率为61.28%,其次是2.0%蔬果清洗剂溶液,平均去除率为55.37%。各种清洗方式均能有效去除葡萄中的农药残留,农药残留的去除效果与清洗方式、农药和葡萄种类有关。
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留
《食品安全质量检测学报 》 2021 北大核心
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS）同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（primary secondary amine,PSA）和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5 （100 mm×2.1 mm,2.6μm）色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001～0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数（r2）在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1～1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%～106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测（parallel reaction monitoring,PRM）扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 生姜 喹诺酮 残留
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复配型植物生长调节剂10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上的残留风险评估及应用
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010～0.22、<0.010～1.320mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010～0.1320mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010～0.01720mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75～15020g20a.i./hm2或制剂用药量750～150020g/hm2施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.0220mg/kg。
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不同海拔地区4种叶类蔬菜及土壤中灭幼脲的残留及消解动态分析
《西南农业学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究不同海拔地区灭幼脲在4种叶类蔬菜植株和土壤中的消解动态及最终残留量的差异,为将灭幼脲用于高海拔地区叶类蔬菜虫害的防治提供研究基础。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）在西藏拉萨市和四川彭州市开展大白菜、小白菜、生菜、芹菜和土壤中灭幼脲的消解动态和最终残留的测定。【结果】灭幼脲在芹菜、生菜、大白菜和小白菜植株中的平均半衰期分别为7.0 d （西藏）和11.6 d （四川）、3.0 d （西藏）和4.4 d （四川）、3.4 d （西藏）和6.2 d （四川）、2.0 d （西藏）和2.0 d （四川）;其在土壤中的平均半衰期分别为11.0 d（西藏）和21.0 d（四川）。灭幼脲在拉萨市4种叶类蔬菜和土壤中的半衰期均短于彭州市4种相应叶类蔬菜和土壤中的半衰期,但灭幼脲半衰期的长短在不同海拔地区的4种叶类蔬菜中呈现相同的趋势,即小白菜<生菜<大白菜<芹菜。灭幼脲施药量为114 mL（a.i）/hm2,施药2次,施药间隔7 d,施药7 d后拉萨市和彭州市所有蔬菜中的灭幼脲残留量均符合最大残留限量标准（MRLs）,灭幼脲在4种叶类蔬菜中的安全风险较小。【结论】4种叶类蔬菜和土壤中灭幼脲的半衰期在高海拔地区较低海拔地区缩短,蔬菜品种和不同地区的种植环境与农药的半衰期有密切关联,高海拔地区较低海拔地区为灭幼脲残留的低风险区域。
关键词： 西藏 四川 灭幼脲 叶类蔬菜 土壤 残留 消解动态
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 呋虫胺 螺虫乙酯 柑橘 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留
《食品科技 》 2020 北大核心
摘要：目的:建立了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的分析方法.方法:样品经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 Column(2.1 mm*100 mm,1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量.结果:在相关线性范围内,8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r>0.999),定量限为0.004~0.010 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率在88.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)1.0%~5.0%.结论:该方法简单快速、稳定性高、准确性好,适用于黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的定性与定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 黄瓜 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 残留
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改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留
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大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后药剂在桑椹中的消解动态及残留检测
《蚕业科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利是桑椹菌核病防治的常用药剂。为了评价3种杀菌剂在果桑生产中应用的安全性并指导生产上科学合理用药,利用气相色谱与高效液相色谱-串联质谱技术检测大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后在桑椹中的消解动态和最终残留。检测结果表明3种杀菌剂在桑椹中的消解均符合一级动力学方程,消解速率由高至低依次是甲基硫菌灵、多菌灵、腐霉利,其中:甲基硫菌灵消解动态方程为C=2.650e~(-0.217t),R~2=0.850,半衰期为3.194 d;多菌灵消解动态方程为C=27.457e~(-0.076t),R~2=0.789,半衰期为9.120 d;腐霉利消解动态方程为C=16.476e-0.055t,R~2=0.795,半衰期为12.603 d。设置3种杀菌剂不同施用剂量(0.70 g/L和1.40 g/L甲基硫菌灵,0.63 g/L和1.26 g/L多菌灵,0.33 g/L和0.66 g/L腐霉利)和不同施药次数(喷施2次、喷施3次)试验组,至桑椹盛熟期(最后一次施药后30 d)采样,检测桑椹中甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利的残留量分别在0.27~0.39 mg/kg、0.16~0.45 mg/kg、0.13~0.50 mg/kg之间,符合食品安全国家标准中对浆果类水果的农药残留量限制标准。依据上述检测结果认为,3种杀菌剂均可用于桑椹菌核病的防治,田间施药在保证防效的前提下,可适当提前施药时间和控制药液浓度,并尽量采收成熟桑椹。
关键词： 桑椹菌核病 杀菌剂 消解动态 半衰期 残留 气相色谱 高效液相色谱-串联质谱
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