科研产出
2017-2019年成都地区水果农药残留状况
《贵州农业科学 》 2021 北大核心
摘要：【目的】为保障消费者食用水果质量安全,并为成都市行政主管部门在农药质量管理、标准化种植管理、禁限用农药查处及制定水果抽检频率提供技术支撑,切实保障消费者食用水果质量安全。【方法】参照GB/T 23200.19-2016、GB/T 5009.144-2003、SN/T 3643-2013、NY/T 761-2008等标准对2017-2019年从成都市区域内水果种植基地采集的738个水果样品进行66种农药的残留检测。检测结果依据GB2763-2016进行判定。【结果】738个样品中,有453个水果样品检出共计40种农药残留,农药检出率达61.39%。浆果类水果占检出样品的44.37%,而核果类水果检出5个样品不合格,占总不合格率的41.67%。【结论】成都地区基地水果合格率98.37%,总体良好,但仍需增大农药质量监督范围和数量、引进CAQSGAP等标准化种植管理技术体系及严格按照抽样标准对各水果生产主体进行随机抽查样品的入市前端管理。
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成都市生产基地蔬菜农药残留状况及原因分析
《湖北农业科学 》 2021 北大核心
摘要：2017—2019年从成都市20个区县的基地采集531份蔬菜样品,采用GB 23200.19—2016、GB/T 5009.144—2003、SN/T 3643—2013、NY/T 761—2008等方法对样品进行66种农药的残留检测,检测结果依据GB 2763—2016进行判定.结果表明,在所有样品中,92份蔬菜样品检出共计32种农药残留,农药检出率达17.33%.其中1份样品超标、9份样品检出蔬菜禁用农药毒死蜱和氟虫腈,不合格率达1.88%.叶菜类蔬菜占检出样品的39.13%,叶菜类蔬菜检出7份样品不合格,占总不合格率的70.00%.蔬菜中农药使用普遍,叶菜类蔬菜农药残留尤为突出,应加强农药质量管理、强化标准化生产管理、完善农药残留限量标准、加大禁限用农药的查处力度、加大基地和市场的检测频率,减少农药残留对人体和环境的影响.
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比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定姜中农药残留,对比3种不同前处理方法对测定结果的影响。方法分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面考察未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法（solid-phaseextraction,SPE）3种不同前处理方法的提取效果。结果经未净化法、QuEChERS法和SPE法处理后,在姜中表现为无基质效应的农药占比分别为0%、4%、21.6%。SPE法具有较好的净化效果,基质效应小,但操作较繁琐费,且一部分农药回收率低于70%。未净化法和QuEChERS方法简单高效,适用于大批量样品进行检测,同时能保证大多数农药回收率在70%～120%之间。结论 3种前处理方法各有优势,在检测分析中,可根据不同需要选择前处理方法。
关键词： 农药残留 姜 未净化法 Qu ECh ERS 固相萃取法 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
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气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]以QuEChERS为前处理方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)技术建立了一种快速筛查蔬菜中61种农药残留的测定方法.[方法]蔬菜样品采用1%乙酸乙腈提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱分离,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测.[结果] 61种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为70.3%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.63%~12.09%.[结论]该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中61种农药残留的定量筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 农药残留
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稻田改桑园中氯虫苯甲酰胺农药土壤残留情况调查及对策
《中国蚕业 》 2020
摘要：鉴于江西省近几年稻田存在氯虫苯甲酰胺残留,改成桑园后持续多年导致家蚕中毒而颗粒无收的实际,围绕永新县新一轮桑园发展规划用土地,进行了养蚕安全风险评估.通过调查发现,2012年前后江西省水稻田治虫曾普遍使用过氯虫苯甲酰胺(商品名为康宽);该农药易在土壤中沉积残留,且降解缓慢,半衰期115.5 d以上,稻田改桑园后在自然条件下经过4~5年仍不能彻底降解;土壤中极微量(1.1 μg/kg左右)的氯虫苯甲酰胺也能被桑树根吸收并传导到桑叶,导致家蚕中毒.氯虫苯甲酰胺对家蚕的毒性极强,从4龄开始食下0.002 5μg/mL药液浸渍的桑叶,家蚕老熟后不结茧或只结薄皮烂茧.氯虫苯甲酰胺属双酰胺类杀虫剂,市场上同类农药还有氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺等,都以鱼尼丁受体为靶标,对害虫高效,对家蚕有极大的危害,而对哺乳动物安全,目前还未找到有效修复其残留污染的技术.因此,在新桑园规划时要先做好土壤污染背景调查,回避曾施用过氯虫苯甲酰胺农药的田地栽桑,同时呼吁将氯虫苯甲酰胺等对家蚕特敏感的双酰胺类农药列为蚕桑产业用地安全的固定核查对象.
关键词： 氯虫苯甲酰胺 土壤污染 修复 蚕桑产业 污染风险 质量安全 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法.黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C18混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量.结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99.在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%~101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.7%,方法定量限为1.00~10.0μg/kg.该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求.
关键词： 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留
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蔬果农药残留去除研究与应用
《四川农业科技 》 2020
摘要：随着蔬果农药残留越来越受到社会关注,本文概述了蔬果农药残留的现状,并介绍了去皮、清洗、储存和高温等去除残留方法的研究和应用情况.
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基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrix solid phase dispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法.方法 以中性氧化铝为吸附剂,C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1,V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析.结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;加标回收率为76.7%~113.3%,相对标准偏差为1.7%~13.7%.结论 该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测.
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留
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