科研产出
QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素残留
《食品安全质量检测学报 》 2021 北大核心
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high re solution mas s spectrometry,UPL C-Q Orbitrap HRMS）同时测定生姜中21种喹诺酮类抗生素的分析方法。方法生姜样品采用3%乙酸乙腈、8 g无水硫酸钠提取,150 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（primary secondary amine,PSA）和1.5 g无水硫酸钠净化。目标分析物以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex F5 （100 mm×2.1 mm,2.6μm）色谱柱分离,在正离子模式下采用全扫描和自动触发二级质谱模式采集方式,外标法定量。结果生姜中21种喹诺酮类抗生素在0.001～0.500μg/mL间呈现良好的线性关系,相关系数（r2）在0.9939-0.9993之间,方法定量限为0.1～1.0μg/kg。在10、20、40μg/kg3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为71.3%～106.7%,相对标准偏差为0.6%-8.9%。除氟甲喹外,生姜中喹诺酮类抗生素均为基质抑制效应。该方法用于43个生姜样品中喹诺酮类抗生素检测,均未检出。结论该方法适用于生姜中21种喹诺酮类抗生素残留的快速筛查和定量测定,但在低含量无法获取二级离子的情况下需辅助平行反应监测（parallel reaction monitoring,PRM）扫描模式进行确证,以避免假阳性情况的发生。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 生姜 喹诺酮 残留
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比较3种不同前处理方法结合高分辨质谱测定姜中农药残留的效果
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定姜中农药残留,对比3种不同前处理方法对测定结果的影响。方法分别从基质效应、净化效果、回收率和定量限等方面考察未净化法、QuEChERS前处理法、氨基柱固相萃取法（solid-phaseextraction,SPE）3种不同前处理方法的提取效果。结果经未净化法、QuEChERS法和SPE法处理后,在姜中表现为无基质效应的农药占比分别为0%、4%、21.6%。SPE法具有较好的净化效果,基质效应小,但操作较繁琐费,且一部分农药回收率低于70%。未净化法和QuEChERS方法简单高效,适用于大批量样品进行检测,同时能保证大多数农药回收率在70%～120%之间。结论 3种前处理方法各有优势,在检测分析中,可根据不同需要选择前处理方法。
关键词： 农药残留 姜 未净化法 Qu ECh ERS 固相萃取法 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法
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