科研产出
小麦镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究及应用
《农产品质量与安全 》 2021
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、 3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和雪腐镰刀菌烯醇（NIV） 4种镰刀菌毒素的分析方法。样品用50%乙腈水溶液提取,QuEChERS法净化,采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱分离,质谱多反应监测模式测定。结果表明,4种镰刀菌毒素在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.997;检出限范围为5～20μg/kg,定量限范围为10～40μg/kg;平均回收率为81.5%～94.5%, RSD为2.4%～8.6%。采用本方法检测四川小麦中镰刀菌毒素,450份样品总体检出率为74.2%,超标率为2.9%; 4种镰刀菌毒素均有检出,以NIV和DON为主,雅安、达州和成都为污染情况较为严重的地区。该方法操作简便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠,能够满足小麦中镰刀菌毒素快速确证与定量检测。
关键词： 小麦 镰刀菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。方法水产样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME（100 mm×2.1 mm, 2.7μm）色谱柱上分离,采用多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果氯霉素在0.5～25.0ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5.0～250.0 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检出限为0.1～1.0μg/kg,定量限为0.2～2.0μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1.0和10.0μg/kg时,回收率为82.5%～104.0%,相对标准偏差在2.2%～11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2.0、10.0和100.0μg/kg时,回收率为80.9%～102.0%,相对标准偏差在0.8%～8.4%之间。结论该方法快速简单、准确、成本低,适用于水产品中4种酰胺醇类抗生素残留的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 酰胺醇类 代谢物
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 呋虫胺 螺虫乙酯 柑橘 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留
《食品科技 》 2020 北大核心
摘要：目的:建立了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的分析方法.方法:样品经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 Column(2.1 mm*100 mm,1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量.结果:在相关线性范围内,8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r>0.999),定量限为0.004~0.010 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率在88.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)1.0%~5.0%.结论:该方法简单快速、稳定性高、准确性好,适用于黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的定性与定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 黄瓜 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 残留
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基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrix solid phase dispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法.方法 以中性氧化铝为吸附剂,C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1,V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析.结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;加标回收率为76.7%~113.3%,相对标准偏差为1.7%~13.7%.结论 该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测.
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留
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改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法.方法 样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C18和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定.结果 在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r>0.999),方法定量限为0.1~5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%~116.6%,RSD为0.9%~11.2%.结论 该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考.
关键词： PEP-2 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 毛木耳
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超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法用乙腈作为提取剂,振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min,上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定,以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r~2>0.999),方法最低检出限为0.03～0.21μg/kg,最低定量限为0.07～0.5μg/kg;在3个添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,回收率为75.1%～110.4%,相对偏差为0.4%～9.8%。对26个柑橘样品进行分析,多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出,2,4-D在25个样品中有检出,嘧霉胺检出率最低,仅在一个样品中检出。从品种上看,柠檬的平均用药量最大(2285.51μg/kg),其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 保鲜剂 柑橘
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超高效液相色谱-串联质谱法测定干辣椒中2种新型杀虫剂残留量
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法干辣椒样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取小柱净化,甲醇/水(50:50, V:V)定容,以反相C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离, 0.1%甲酸-水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下进行超高效液相色谱-串联质谱测定、基质匹配标准溶液外标法定量。结果 2种新型杀虫剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.008～0.01 mg/kg;在高、中、低3个加标水平下的回收率为80.4%～94.9%,相对标准偏差在0.9%～8.7%之间。结论方法简单、快速、灵敏高、准确可靠,可操作性强,适合测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量。
关键词： 干辣椒 氰氟虫腙 氯虫苯甲酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 金刚烷胺 动物源性食品
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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