科研产出
气相色谱-串联质谱法测定干辣椒中50种农药残留
《农药学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定干辣椒中敌草腈、氟唑菌酰胺、氟吡菌胺、苯菌酮等50种农药残留量的方法。样品加水浸泡后用乙腈提取,加入氯化钠盐析并离心,取上清液经复合氨基柱净化,用乙酸乙酯定容至1.0 mL后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测（MRM）模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明:50种农药中,有46种农药在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,R2≥0.99;定量限（LOQ）范围为0.01～0.1 mg/kg;在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下46种农药在干辣椒中的平均回收率在72%～120%之间,相对标准偏差（RSD）在0.7%～17%之间。该方法简单、快速、高效,且灵敏度、准确度、精密度均可满足日常检测需求,适用于干辣椒样品中多农药残留的同时检测。
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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应
《农药学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺(PSA)对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QuEChERS
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