科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应
《农药学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺(PSA)对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QuEChERS
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水果中农药多残留的分析方法研究及基质效应探讨
《现代科学仪器 》 2015
摘要：本文研究了葡萄、梨、苹果和桃四种水果中70种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法:样品经乙腈提取,NH2-Carbon固相革取小柱(Solid Phase Extraction Column,SPE)净化后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,外标法定量.当农药在样品中添加水平为0.080mg/kg时,70种农药在四种水果中的平均回收率(n=5)为85.4%~ 127.3%,RSD%为1.1~19.7%.同时,通过比较基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的相关系数的平方(r2)和斜率,探讨了四种不同水果的基质效应.研究发现,对大多数农药,特别是有机磷类,基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的斜率比值多大于“1”,表明基质效应明显.因此,为避免基质效应对准确定量的影响,定量分析时,应采用基质匹配校准曲线.
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串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨
《现代科学仪器 》 2012
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。
关键词： 农药残留 洋葱 GC-MS/MS 基质效应 标准曲线
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气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本文研究了37种农药在9种不同基质中基质效应,分析了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明:含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。本试验为农药残留分析基质分类的可行性提供了实验依据,同时也为代表性基质的选择提供了数据基础。
关键词： 基质效应 基质分类 农药残留 气相色谱-串联质谱法
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GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨
《现代科学仪器 》 2011
摘要：建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD(n=5)为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。
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