文献类型： 中文期刊

作者： 李曦 ¹ ; 唐春燕 ¹ ; 仲伶俐 ¹ ; 雷欣宇 ¹ ; 赵珊 ¹ ; 魏超 ¹ ;

作者机构： 1.四川省农业科学院分析测试中心

关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法;保鲜剂;柑橘

期刊名称： 食品安全质量检测学报

ISSN： 2095-0381

年卷期： 2019 年 10 卷 24 期

页码： 8382-8388

摘要： 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法用乙腈作为提取剂,振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min,上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定,以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r~2>0.999),方法最低检出限为0.03～0.21μg/kg,最低定量限为0.07～0.5μg/kg;在3个添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,回收率为75.1%～110.4%,相对偏差为0.4%～9.8%。对26个柑橘样品进行分析,多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出,2,4-D在25个样品中有检出,嘧霉胺检出率最低,仅在一个样品中检出。从品种上看,柠檬的平均用药量最大(2285.51μg/kg),其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。