科研产出
大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后药剂在桑椹中的消解动态及残留检测
《蚕业科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利是桑椹菌核病防治的常用药剂。为了评价3种杀菌剂在果桑生产中应用的安全性并指导生产上科学合理用药,利用气相色谱与高效液相色谱-串联质谱技术检测大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后在桑椹中的消解动态和最终残留。检测结果表明3种杀菌剂在桑椹中的消解均符合一级动力学方程,消解速率由高至低依次是甲基硫菌灵、多菌灵、腐霉利,其中:甲基硫菌灵消解动态方程为C=2.650e~(-0.217t),R~2=0.850,半衰期为3.194 d;多菌灵消解动态方程为C=27.457e~(-0.076t),R~2=0.789,半衰期为9.120 d;腐霉利消解动态方程为C=16.476e-0.055t,R~2=0.795,半衰期为12.603 d。设置3种杀菌剂不同施用剂量(0.70 g/L和1.40 g/L甲基硫菌灵,0.63 g/L和1.26 g/L多菌灵,0.33 g/L和0.66 g/L腐霉利)和不同施药次数(喷施2次、喷施3次)试验组,至桑椹盛熟期(最后一次施药后30 d)采样,检测桑椹中甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利的残留量分别在0.27~0.39 mg/kg、0.16~0.45 mg/kg、0.13~0.50 mg/kg之间,符合食品安全国家标准中对浆果类水果的农药残留量限制标准。依据上述检测结果认为,3种杀菌剂均可用于桑椹菌核病的防治,田间施药在保证防效的前提下,可适当提前施药时间和控制药液浓度,并尽量采收成熟桑椹。
关键词： 桑椹菌核病 杀菌剂 消解动态 半衰期 残留 气相色谱 高效液相色谱-串联质谱
全文链接
请求原文
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。
关键词： 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 水果 植物生长调节剂
全文链接
请求原文
UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较
《食品工业科技 》 2015 北大核心 CSCD
摘要：比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱 茶叶 氨基甲酸酯
全文链接
请求原文
液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂
《分析化学 》 2013 SCI 北大核心 CSCD
摘要：使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
关键词： 橘红2号 未知着色剂 液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-质谱法测定儿童玩具中氯系有机磷酯类阻燃剂
《分析测试学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了超声辅助萃取技术提取,高效液相色谱-质谱联用技术同时测定玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯3种氯系有机磷酸酯类阻燃剂的分析方法,并考察了萃取溶剂、萃取时间和不同流动相对实验体系的影响。结果表明,以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为25 min,水(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,利用SIM模式定量分析时,三(2-氯乙基)磷酸酯、三(1,3-二氯丙基)磷酸酯和磷酸三氯丙酯的浓度分别在1.0~500、10~500、10~500μg/L范围内与峰面积成正比,相关系数大于0.997,其定量下限分别为0.5、8.0、6.0μg/kg。加标回收率为83.4%~98.9%,相对标准偏差为4.0%~7.7%。该方法简单、灵敏、准确,可用于市售塑料和毛绒儿童玩具样品的测定。
关键词： 超声提取 高效液相色谱-质谱 玩具 有机磷酸酯类阻燃剂
全文链接
请求原文
UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料
《色谱 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 橘红2号染料 脐橙
全文链接
请求原文
