科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量
《山西农业科学 》 2020
摘要：建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法.样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,春雷霉素在10~1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg.该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 春雷霉素 桃 残留量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法用乙腈作为提取剂,振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min,上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定,以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r~2>0.999),方法最低检出限为0.03～0.21μg/kg,最低定量限为0.07～0.5μg/kg;在3个添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,回收率为75.1%～110.4%,相对偏差为0.4%～9.8%。对26个柑橘样品进行分析,多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出,2,4-D在25个样品中有检出,嘧霉胺检出率最低,仅在一个样品中检出。从品种上看,柠檬的平均用药量最大(2285.51μg/kg),其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 保鲜剂 柑橘
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改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法.方法 样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C18和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定.结果 在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r>0.999),方法定量限为0.1~5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%~116.6%,RSD为0.9%~11.2%.结论 该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考.
关键词： PEP-2 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 植物生长调节剂 毛木耳
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超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量
《西南农业学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI~-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02～2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28～0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93～2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%～112.67%,相对标准偏差为1.07%～5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 浆果 5-硝基对甲氧基苯酚钠 对硝基苯酚钠
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的金刚烷胺
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品(鸡肉、鸡肝、鸡蛋和牛奶)中金刚烷胺的分析方法。方法样品用0.2%(V:V)甲酸乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB小柱净化后用Capcell Pak C18 MGIII-H色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液(V:V)作为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果金刚烷胺在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9994)。在添加水平为1.0,5.0和20.0μg/kg时的回收率为76.3%~93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在3.4%~8.6%之间,方法的检测限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,适合于动物源性食品中金刚烷胺的快速分析测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 金刚烷胺 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应
《农药学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺(PSA)对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QuEChERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定干辣椒中2种新型杀虫剂残留量
《食品安全质量检测学报 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法干辣椒样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取小柱净化,甲醇/水(50:50, V:V)定容,以反相C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离, 0.1%甲酸-水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式下进行超高效液相色谱-串联质谱测定、基质匹配标准溶液外标法定量。结果 2种新型杀虫剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限为0.008～0.01 mg/kg;在高、中、低3个加标水平下的回收率为80.4%～94.9%,相对标准偏差在0.9%～8.7%之间。结论方法简单、快速、灵敏高、准确可靠,可操作性强,适合测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量。
关键词： 干辣椒 氰氟虫腙 氯虫苯甲酰胺 超高效液相色谱-串联质谱法
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UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留
《中国畜牧兽医 》 2018 北大核心
摘要：试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星(tilmicosin)、地塞米松(dexamethasone)、氟苯尼考(florfenicol)和氯霉素(chloramphenicol)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLCMS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18MGIII-H色谱柱(2mm×100mm,3μm)进行液相色谱分离,以甲醇(A)-含0.01%甲酸的0.1mmol/L甲酸铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱:0~1.0min,90%至60%B;1.0~3.0min,60%至30%B;3.0~4.4min,30%至20%B;4.4~4.5min,20%~90%B;4.5~6.0min,90%B。在多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0μg/L范围内均具有良好的线性关系(r>0.999)。方法的最低检测限(limits of detection,LODs)为0.1~0.2μg/kg,定量限(limits of quantity,LOQs)为0.2~0.5μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 牛奶 替米考星 地塞米松 氟苯尼考 氯霉素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶 农药残留
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