科研产出
一种快速检测玉米中草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法
《化学研究与应用 》 2025 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种基于QuEChERS（Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe）前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）以及气相色谱（GC）快速检测玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法。通过对色谱质谱条件、提取溶剂、缓冲体系、净化剂、提取温度等进行优化,确定了以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵作为流动相,0.1%（体积分数）氨水乙腈作为提取溶剂,4 g MgSO4+1.5 g NaCl作为缓冲体系,-20℃冷冻离心等条件。14种杀虫剂线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.9917,检出限（S/N=3）为0.08～4.50 g/kg,定量限（N=10）为0.30～13.5μg/kg。3个加标水平下（60、100、400μg/kg）的平均回收率为75.00%～125.68%,相对标准偏差（RSD）为0.00%～14.64%。茚虫威、虫酰肼、虱螨脲等8种待测物表现为中等或强基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的快速检测。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱 草地贪夜蛾 杀虫剂
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸及其4种前体化合物含量
《茶叶科学 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：烟酰胺核糖体(NR)、烟酰胺单核苷酸(NMN)、烟酸(NA)和烟酰胺(NAM)是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)的4个前体化合物,口服后可在体内转化为NAD+发挥抗衰老等功效.建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶中NAD+及其4种前体化合物含量的方法,茶叶经水提取,稀释后直接进行UPLC-MS/MS分析.经方法学验证,5种目标化合物在各自范围内线性关系良好(R2≥0.99),回收率为70.00%~120.00%,相对标准偏差为2.09%~14.50%,方法的定量限为0.10~0.50μg·L-1.绿茶、红茶和黑茶中5种目标化合物的含量测定结果显示,绿茶和红茶是NR、NMN、NAD+的良好天然食物来源;主成分分析结果显示,根据5种化合物含量能对红茶、绿茶、黑茶进行良好的类群区分;聚类分析结果显示,同一产地同一类型茶叶中5种化合物质量分布不均,离散度较高,无法进行区分.
关键词： 茶叶 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺核糖体 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中的12种利尿剂
《分析科学学报 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取，提取液通过固相萃取柱净化，净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱（100 mm×2.0 mm, 3μm）,以0.5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正负离子模式下进行分析，基质匹配外标法定量。结果表明，12种利尿剂药物在2～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。方法检出限为0.6～1.2μg/L,定量限为2.0～4.0μg/L。在2、10、100μg/L（4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰胺为4、20、200μg/L）3个添加水平下的平均回收率为72.1%～95.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%～8.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点，可用于同时检测猪血浆中的12种利尿剂。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 猪血浆 利尿剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中的林可霉素和大环内酯类抗生素
《分析科学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种测定沼液中林可霉素（Lincomycin）和6种大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条件。结果表明,7种目标药物在0.2～200.0 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.997）,方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,定量限为0.2～1.0 ng/mL。当螺旋霉素、替米考星在沼液中的添加水平为1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为76.6%～94.1%,相对标准偏差在3.5%～12.7%之间;当林可霉素、泰乐菌素、红霉素、交沙霉素和罗红霉素在沼液中的添加水平为0.2、1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为72.5%～100.1%,相对标准偏差在2.3%～11.1%之间。该方法简单、快速、准确,适用于沼液中林可霉素和6种大环内酯类抗生素药物的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 沼液 林可霉素 大环内酯类抗生素
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中4种酰胺醇类抗生素残留
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法。方法水产样品经乙腈提取,正己烷除脂后,在Capcell Pak ADME（100 mm×2.1 mm, 2.7μm）色谱柱上分离,采用多反应监测模式,以氯霉素-D5和氟苯尼考胺-D3为内标进行定量测定。结果氯霉素在0.5～25.0ng/mL范围内线性关系良好（r>0.999）,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在5.0～250.0 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.998）。方法检出限为0.1～1.0μg/kg,定量限为0.2～2.0μg/kg。当氯霉素添加水平为0.2、1.0和10.0μg/kg时,回收率为82.5%～104.0%,相对标准偏差在2.2%～11.8%之间;当甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺添加水平为2.0、10.0和100.0μg/kg时,回收率为80.9%～102.0%,相对标准偏差在0.8%～8.4%之间。结论该方法快速简单、准确、成本低,适用于水产品中4种酰胺醇类抗生素残留的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品 酰胺醇类 代谢物
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小麦镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法研究及应用
《农产品质量与安全 》 2021
摘要：利用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）、 3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）、 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-ADON）和雪腐镰刀菌烯醇（NIV） 4种镰刀菌毒素的分析方法。样品用50%乙腈水溶液提取,QuEChERS法净化,采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱分离,质谱多反应监测模式测定。结果表明,4种镰刀菌毒素在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0.997;检出限范围为5～20μg/kg,定量限范围为10～40μg/kg;平均回收率为81.5%～94.5%, RSD为2.4%～8.6%。采用本方法检测四川小麦中镰刀菌毒素,450份样品总体检出率为74.2%,超标率为2.9%; 4种镰刀菌毒素均有检出,以NIV和DON为主,雅安、达州和成都为污染情况较为严重的地区。该方法操作简便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠,能够满足小麦中镰刀菌毒素快速确证与定量检测。
关键词： 小麦 镰刀菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 呋虫胺 螺虫乙酯 柑橘 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的残留
《食品科技 》 2020 北大核心
摘要：目的:建立了利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的分析方法.方法:样品经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18 Column(2.1 mm*100 mm,1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,通过多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量.结果:在相关线性范围内,8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好(r>0.999),定量限为0.004~0.010 mg/kg,在3个添加水平下的平均回收率在88.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)1.0%~5.0%.结论:该方法简单快速、稳定性高、准确性好,适用于黄瓜中8种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的定性与定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 黄瓜 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法.黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C18混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量.结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99.在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%~101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.7%,方法定量限为1.00~10.0μg/kg.该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求.
关键词： 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留
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基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrix solid phase dispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法.方法 以中性氧化铝为吸附剂,C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1,V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析.结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;加标回收率为76.7%~113.3%,相对标准偏差为1.7%~13.7%.结论 该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测.
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留
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