科研产出
超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中酚酸类化合物的组成及分布
《中国农业科学 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L~(-1) EDTA的2 mol·L~(-1) NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L~(-1) HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L~(-1),定量限在0.076—15.759μg·L~(-1)。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5mg·kg~(-1),含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。
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基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrix solid phase dispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法.方法 以中性氧化铝为吸附剂,C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1,V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析.结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;加标回收率为76.7%~113.3%,相对标准偏差为1.7%~13.7%.结论 该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测.
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留
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杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在稻米蛋白质检测中的对比研究
《中国稻米 》 2019
摘要：选用40个精米、10个糙米样品和5种标准品为试验材料,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定其蛋白质或全氮含量,并对两种方法测定结果的精密度、准确度和相关性及检测成本进行了比较分析.在对全麦粉标准品进行蛋白质检测时,杜马斯燃烧法的RSD为0.1%,精密度高于凯氏定氮法(RSD=0.3%);对糙米标准品进行蛋白质检测时,杜马斯燃烧法的RE为0.8%,准确度优于凯氏定氮法(RE=1.0%);杜马斯燃烧法测定精米和糙米样品的变异系数分别为0.01%~0.80%和0.01%~1.10%,低于凯氏定氮法(0.02%~1.70%和0.20%~1.50%);两种方法测定精米蛋白质结果间存在显著的线性相关(R~2=0.9858),糙米测定值也存在显著的线性相关(R~2=0.9788);在检测成本方面,完成相同数量样品检测,杜马斯燃烧法所需时间和人力都约是凯氏定氮法的1/2.因而,杜马斯燃烧法是一种环保和高效的稻米蛋白质检测方法,可作为稻米蛋白质检测的常规方法.
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四川稻米质量安全过程管控技术体系构建
《农产品质量与安全 》 2018
摘要：稻米质量安全事关国计民生。本文通过对四川省水稻生产基地摸底调研,掌握了稻米质量安全状况及其危害因子的发生和形成规律。针对产地土壤本底Cd污染总体不严重,稻米Cd污染主要为土壤酸化和水稻品种所引起的质量安全问题,在试验基础上,优化形成了"产前产地环境和投入品质量安全控制+产中土壤pH值为基础的农艺控稻米Cd组合技术措施+产后稻米收获、运输、贮藏、加工和质量安全检测"的全过程安全管控技术体系,为解决四川省乃至西南地区Cd中度、轻度和非污染风险稻区的稻米安全生产问题提供了科学依据和技术支撑。
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不同方法检测大米蛋白质含量比较
《四川农业科技 》 2017
摘要：为准确了解大米蛋白质的含量,本文采用GB5009.5-2010的3种不同方法测定大米蛋白质并进行对比,其结果:蛋白质含量检测结果皆为8.2%左右,但在正常范围内有波动。因此,在客户送检样品指定检测方法时,根据样品的特点并结合检测仪器性能、特点等进行选择,才能更加准确地获得产品信息。
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一种酶制剂对稻米中砷、镉、汞富集的影响
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的研究一种酶制剂对成都平原稻米中砷、镉、汞富集的影响。方法试验以生产上表现较好的宜香优2115、川优6203、F优498、德优4727、深两优5814、深两优862、内5优玉香一号、蜀优217为参试品种,以6000 mL/hm~2在齐穗前5 d、齐穗后5 d用500倍稀释后叶面均匀喷施处理,比较不同品种稻米中的砷、镉、汞富集量。同时考察0、2700、5400和9000 mL/hm~2不同的施用量对宜香2115、川优6203、德优4727、F优498稻米中砷、镉、汞含量的影响。结果不同品种稻米中砷含量和镉含量存在差异,汞含量多数处理低于检测的限制值0.05 mg/kg。不同的施用量对4品种稻米中的砷、汞影响较小,但对镉含量的影响在施用量、品种间差异极显著,互作间差异显著。结论以6000~9000 mL/hm~2在水稻抽穗前5 d、抽穗后5 d按照3000~4500 mL/hm~2用500倍稀释后叶面喷施,对稻米中镉富集量的降低效应最好。但对砷、汞富集量的降低作用不明显。同时,在有机质含量高的土壤采用该技术对稻米镉富集量的降低效果更好。
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大田水分管理对控制稻米镉含量的技术研究
《中国农学通报 》 2016 CSCD
摘要：旨在为降低稻米镉含量的大田水分管理最佳模式提供科学依据。本研究采用大田试验,分别在四川三界镇、濛阳镇和军屯镇采用农户常规管理(CK)、关键期水分管理(模式1)和全生育期淹水(模式2)3种水分管理措施对稻米镉含量控制技术进行研究。结果表明:3个试验地3种处理间水稻株高无显著差异(P>0.05),与CK相比,模式1和模式2处理水稻产量均有所降低,其中模式2条件下水稻产量降低达显著水平(P<0.05);与CK相比,模式1和模式2条件下稻米镉含量均显著降低(P<0.05),但土壤p H和碳酸钙含量均显著增加(P<0.05)。水稻关键期淹水技术是一种既节约用水,保证水稻产量同时又能有效降低稻米镉含量的农艺措施。
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稻米重金属镉含量预警方法研究
《中国农学通报 》 2016 CSCD
摘要：中国是水稻生产量最大的国家,近年来稻米中的重金属特别是镉成为公众关注的对象,也因此控制稻米中的镉超标是政府在农业生产方面最重要的工作之一。笔者研究了3种大田土壤条件下种植的4个水稻品种在灌浆结实期间稻米重金属镉的积累规律。结果表明:开花后16天(第1次)采样与开花后36天(第6次)采样结果存在显著差异,开花后20天(第2次)采样和其它5次(分别为开花后16、24、28、32、36天)采样结果无显著差异。在开花后20天进行稻米镉含量检测结果,与谷粒成熟期的结果一致,可将采样时间提前20天,对稻米安全管理起到预警作用。
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