科研产出
气相色谱-串联质谱法测定葵花籽中28种农药残留
《农药学学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定葵花籽中咯菌腈、氯氰菊酯、异丙甲草胺等28种农药残留的方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)净化,GCMS/MS测定,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。结果表明:采用凝胶渗透色谱及固相萃取净化可有效排除大部分干扰成分;在0.01~0.5 mg/L范围内,28种农药的峰面积与对应的质量浓度间呈良好的线性关系,决定系数R~2>0.994;在50、100和200μg/kg 3个添加水平下,各农药的平均回收率在74%~120%之间,相对标准偏差在0.9%~9.5%(n=5)之间,定量限在0.2~7.6μg/kg之间。该方法灵敏、准确、可靠,能满足农药残留检测的要求,可用于监测葵花籽生产过程中的农药残留。
关键词： 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱(GPC) 固相萃取(SPE) 葵花籽 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶 农药残留
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宜宾烤烟赤星病致病力分化、生物学特性及抑菌药剂筛选研究
《天津农业科学 》 2016
摘要：为了使生产上对烟草赤星病的防治更有针对性,对采自宜宾市烤烟种植区的具有典型赤星病症状的烟叶样品进行了组织分离、培养和形态特征观察。采用菌丝块创伤接种法测定分离菌株的致病性,同时采用菌丝生长速率法测定了不同致病力的菌株xs-k-1(较强)、xz-k-1(中)和xf-y-1(弱)的生物学特性及4种杀菌剂对较强致病力菌株xs-k-1的室内抑制效果。结果表明:21个菌株均属于链格孢菌,但各菌株间的致病力有明显的差异,平均病情指数为18.75~71.25,其中以中等致病力类型的菌株为主,占测试菌株的61.9%,弱致病力类型和较强致病力类型的菌株所占比例相当,未发现强致病力和不致病力菌株。在人工培育条件下,烟草赤星病菌在7~35℃的温度范围内均能生长和产孢,最适宜的生长和产孢温度为21~28℃;高湿度有利于病菌的生长和产孢,当湿度为100%时,病菌生长和产孢量最高,分别为5.83 cm和4.18×105个·m L-1;在p H值4~10的范围内该病菌均能生长和产孢,适宜p H值范围为7~8.5,其中病菌生长的最适p H值为8.5,产孢量最大的p H值为7。供试药剂的室内平板抑菌效果为:10%多抗霉素>60%唑醚·代森联>50%氯溴异氰尿酸>40%菌核净,10%多抗霉素的EC50为15.182μg·m L-1。
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四种杀虫剂防治红珠凤蝶小斑亚种的田间药效试验
《湖北农业科学 》 2015 北大核心
摘要：研究了40%辛硫磷乳油、2%阿维菌素乳油、Bt可湿性粉剂和5%氯氰菊酯乳油4种杀虫剂对红珠凤蝶小斑亚种[Pachliopta aristolochiae adaeus(Rothschild)]的田间药效试验。结果表明,药后3 d,5%氯氰菊酯乳油防效为91.95%;药后7 d,5%氯氰菊酯乳油和40%辛硫磷乳油防效分别为95.21%和93.36%;药后10 d,5%氯氰菊酯乳油、40%辛硫磷乳油和Bt可湿性粉剂防效极显著高于2%阿维菌素乳油,分别为99.28%、98.35%、87.79%。
关键词： 红珠凤蝶小斑亚种[Pachliopta aristolochiae adaeus(Rothschild)] 杀虫剂 田间试验
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气相色谱-串联质谱法测定食用菌中的70种农药残留量
《中国卫生检验杂志 》 2015 北大核心
摘要：目的采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定各农药的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立食用菌中70种农药残留量的测定方法。方法样品用乙腈提取,经过滤、氯化钠盐析后,有机相过CARB/NH2固相萃取小柱净化,浓缩、定容、装进样瓶后,利用GC-MS/MS在MRM模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药的质量浓度为0.01 mg/L~2.00 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均>0.99,定量限为0.001 mg/kg~0.009 mg/kg。在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3种添加水平下,新鲜食用菌的加标回收率为71.6%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~15.8%。结论本方法简便、重现性良好,可用于食用菌样品中多农药残留的确证和定量检测。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食用菌
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草莓表面农药残留检测及其对微生物群落影响
《西南农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：本文试验采用液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法对5批次草莓样品进行10种农药残留检测,并对其进行微生物整体水平调查和典型微生物分离。结果表明,其中多菌灵、嘧霉胺和腐霉利在4批次样品中有均检出。分离鉴定得到5种细菌和4种真菌,其中的少动鞘氨醇单胞菌为草莓常见细菌,白粉菌、灰葡萄球孢菌为草莓常见致病真菌。对分离真菌和细菌进行对抗试验,发现某些细菌和部分真菌在草莓中共生。本研究显示在一定的农药施用条件下草莓表面微生物菌群状况,此结果将为草莓农药施用,食用危害分析和关键控制提供理论基础。
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苹果农药残留风险评估
《中国农业科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：【目的】开展苹果农药残留风险评估研究,为苹果消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供科学依据。【方法】对采自主产区的200个苹果样品进行农药残留检测,分别用%ADI和%ARfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重计算最大残留限量估计值(eMRL),借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。【结果】⑴检测的102种农药中26种农药检出残留,检测的200个样品中189个样品检出农药残留,仅有1个样品农药残留超标(超标农药为氧乐果);⑵检出残留的26种农药,其慢性膳食摄入风险(用%ADI表示)在0.00%—1.07%,平均值为0.13%;其急性膳食摄入风险(用%ARfD表示)在0.18%—22.41%,平均值为4.12%;⑶根据残留风险得分,检出残留的26种农药可划分为3类,即高风险农药(8种)、中风险农药(10种)、低风险农药(8种);⑷以风险指数排序,风险高的样品仅占1.5%,风险中、低和极低的样品占98.5%;⑸在检出残留的26种农药中,灭幼脲可不制定MRL,氟硅唑等6种农药的MRLs过严,乐果等5种农药的MRLs过松,建议矮壮素、苯醚甲环唑、虫酰肼、二嗪磷、氟硅唑、甲基硫菌灵、乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、炔螨特、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀扑磷、戊唑醇、烯唑醇、亚胺硫磷和抑霉唑的MRLs分别设定为4、1、2、0.5、0.6、7、0.2、1、2、2、1、0.8、0.2、0.1、3、0.5、1和3 mg·kg-1。【结论】苹果农药残留检出率相对较高,但99.5%的苹果样品其农药残留量均低于MRLs。苹果农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。苹果应重点关注氧乐果、磷胺、杀扑磷、毒死蜱、二嗪磷、联苯菊酯、亚胺硫磷和乐果残留。建议修订或制定苹果中矮壮素等18种农药的MRLs。
3种农药对异育银鲫“中科3号”幼鱼的急性毒性研究
《西南农业学报 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：采用静水生物测试法研究了阿维·毒死蜱、吡蚜酮、四聚乙醛对异育银鲫"中科3号"(Carassais auratus gibebio)幼鱼的急性毒性效应并进行了安全评价,根据试验期间死亡鱼数及死亡时间,用几率单位法计算各时间点的半致死浓度LC50。结果表明:阿维·毒死蜱对异育银鲫"中科3号"幼鱼24、48、72、96 h的半致死浓度分别为4.8×10-3、2.5×10-3、1.3×10-3、1.2×10-3mg/L;吡蚜酮对异育银鲫"中科3号"幼鱼24、48、72、96 h的半致死浓度分别为445、428、403、387 mg/L;四聚乙醛对异育银鲫"中科3号"幼鱼24、48、72、96 h的半致死浓度分别为728、566、551、411 mg/L。异育银鲫"中科3号"幼鱼对阿维·毒死蜱、吡蚜酮、四聚乙醛96 h安全质量浓度分别为1.2×10-4、38.7、41.1 mg/L。3种农药的毒性大小依次为阿维·毒死蜱>吡蚜酮>四聚乙醛。
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