科研产出
蔬果农药残留去除研究与应用
《四川农业科技 》 2020
摘要：随着蔬果农药残留越来越受到社会关注,本文概述了蔬果农药残留的现状,并介绍了去皮、清洗、储存和高温等去除残留方法的研究和应用情况.
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]以QuEChERS为前处理方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)技术建立了一种快速筛查蔬菜中61种农药残留的测定方法.[方法]蔬菜样品采用1%乙酸乙腈提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱分离,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测.[结果] 61种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为70.3%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.63%~12.09%.[结论]该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中61种农药残留的定量筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 农药残留
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气相色谱法测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的建立气相色谱法同时测定茄果类蔬菜中12种有机磷类农药的残留分析方法。方法样品用乙腈提取、旋蒸后经有机微孔滤膜净化,采用DB-1701毛细管色谱柱程序升温分离,采用火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)测定。结果在本试验条件下,12种有机磷类农药分离效果较好,在0.05～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r值为0.99935～0.99993,回收率为71.5%～112.4%,RSD值为1.0%～9.4%,检出限为0.01～0.06 mg/kg。结论该方法快速、准确,适合茄果类蔬菜中多种农药残留定量检测要求。
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防治有机蔬菜上黄曲条跳甲的药剂筛选
《中国植保导刊 》 2020 北大核心
摘要：黄曲条跳甲是严重为害蔬菜的害虫之一,为筛选防治有机蔬菜上黄曲条跳甲较为安全、高效的药剂,进行了室内和田间防虫试验。调查供试投入品室内杀虫效果发现,质量浓度为125 mg/L的鱼藤酮和20 mg/L的印楝素对黄曲条跳甲的致死率较高,药后第2天致死率分别达100%和86.67%。田间防效的调查结果表明,5%鱼藤酮可溶液剂112.5 g/667m~2对黄曲条跳甲的虫口防效达93.45%,显著高于其他处理。在另一试验中发现,1亿尾/667m~2的昆虫病原线虫海绵制剂对黄曲条跳甲的控制效果明显。
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稻田改桑园中氯虫苯甲酰胺农药土壤残留情况调查及对策
《中国蚕业 》 2020
摘要：鉴于江西省近几年稻田存在氯虫苯甲酰胺残留,改成桑园后持续多年导致家蚕中毒而颗粒无收的实际,围绕永新县新一轮桑园发展规划用土地,进行了养蚕安全风险评估.通过调查发现,2012年前后江西省水稻田治虫曾普遍使用过氯虫苯甲酰胺(商品名为康宽);该农药易在土壤中沉积残留,且降解缓慢,半衰期115.5 d以上,稻田改桑园后在自然条件下经过4~5年仍不能彻底降解;土壤中极微量(1.1 μg/kg左右)的氯虫苯甲酰胺也能被桑树根吸收并传导到桑叶,导致家蚕中毒.氯虫苯甲酰胺对家蚕的毒性极强,从4龄开始食下0.002 5μg/mL药液浸渍的桑叶,家蚕老熟后不结茧或只结薄皮烂茧.氯虫苯甲酰胺属双酰胺类杀虫剂,市场上同类农药还有氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺等,都以鱼尼丁受体为靶标,对害虫高效,对家蚕有极大的危害,而对哺乳动物安全,目前还未找到有效修复其残留污染的技术.因此,在新桑园规划时要先做好土壤污染背景调查,回避曾施用过氯虫苯甲酰胺农药的田地栽桑,同时呼吁将氯虫苯甲酰胺等对家蚕特敏感的双酰胺类农药列为蚕桑产业用地安全的固定核查对象.
关键词： 氯虫苯甲酰胺 土壤污染 修复 蚕桑产业 污染风险 质量安全 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法.黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C18混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量.结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99.在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%~101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.7%,方法定量限为1.00~10.0μg/kg.该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求.
关键词： 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留
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5种杀虫剂对藤椒蚜虫的室内毒力测定
《四川农业科技 》 2020
摘要：为筛选防治藤椒蚜虫效果较好的杀虫剂,在实验室的条件下,采用浸渍法测定了5种杀虫剂对藤椒蚜虫的毒力.结果表明:供试的5种杀虫剂对藤椒蚜虫均有一定的毒力,5种杀虫剂的致死中浓度为LC50=5.741mL/L~16.971mg,其中22%氟啶虫胺腈毒力最高,LC50为5.741mL/L,22.4%螺虫乙酯毒力最低,LC50为16.971mg.其余3种药剂的毒力大小依序为:33%氯氟· 吡虫啉、17%氟吡呋喃酮、20%啶虫脒,LC50分别为:6.186mL/L、6.746mL/L和7.901mL/L.供试的5种药剂对藤椒蚜虫的毒力大小存在明显地差异,但对藤椒蚜虫均有一定的毒杀效果.22%氟啶虫胺腈、33%氯氟· 吡虫啉和17%氟吡呋喃酮3种杀虫剂可作为田间防治用药的备选药剂.
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基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量
《食品安全质量检测学报 》 2020
摘要：目的 建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrix solid phase dispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法.方法 以中性氧化铝为吸附剂,C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1,V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析.结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~4.0μg/kg,定量限为0.4~10.0μg/kg;加标回收率为76.7%~113.3%,相对标准偏差为1.7%~13.7%.结论 该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测.
关键词： 基质固相分散萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 大米 农药残留
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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留
《中国测试 》 2020 北大核心
摘要：建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。
关键词： 蔬菜 农药残留 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种白蚁防治农药的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2019
摘要：目的建立土壤中吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈及其代谢物等6种白蚁防治农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈高速匀浆提取,甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果 6种白蚁防治剂在1.00～500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R~2大于0.99,方法定量限范围为0.01～0.05 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率范围为86.6%～97.4%,相对标准偏差(RSD)范围为3.62%～11.5%,完全满足日常检测的要求。结论该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确,非常适合于土壤中6种白蚁防治农药残留的快速检测及定量分析。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 土壤 白蚁 农药残留
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