串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨

易盛国; 韩梅; 邱世婷; 《现代科学仪器 》 2012

摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。

关键词： 农药残留 洋葱 GC-MS/MS 基质效应 标准曲线

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气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究

侯雪; 韩梅; 骆正联; 刘又铭; 刘凤; 《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD

摘要：本文研究了37种农药在9种不同基质中基质效应,分析了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明:含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。本试验为农药残留分析基质分类的可行性提供了实验依据,同时也为代表性基质的选择提供了数据基础。

关键词： 基质效应 基质分类 农药残留 气相色谱-串联质谱法

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气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

侯雪; 韩梅; 杨晓凤; 《理化检验(化学分册) 》 2012 北大核心 CSCD

摘要：采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。

关键词： 气相色谱-串联质谱法 农药 生姜

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GC-MS法分析蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺等4种农药残留及基质效应探讨

侯雪; 杨晓凤; 韩梅; 《现代科学仪器 》 2011

摘要：建立了GC-MS法同时测定蔬菜、水果、食用菌中嘧霉胺、氟虫腈、哒螨灵、苯醚甲环唑4种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/Carbon复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC-MS选择离子模式进行测定及基质匹配标准溶液外标法校准。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,4种农药的回收率为87.2%～108.7%,RSD(n=5)为2.2%～6.9%,检出限为2.6～14.9μg/kg。方法适用于蔬菜、水果、食用菌中多种农药残留的测定要求。

关键词： GC-MS 农药残留 基质效应

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GC/MS方法分析豇豆中水胺硫磷等37种农药残留

杨晓凤; 侯雪; 韩梅; 《化学研究与应用 》 2011 北大核心 CSCD

摘要：建立了GC/MS法同时测定豇豆中水胺硫磷等37种农药残留的方法。农药经过乙腈提取,NH2/CARBON复合固相萃取小柱净化,HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱分离后,用GC/MS选择离子模式进行测定。农药在0.020～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.990)。农药在0.10 mg/kg的添加水平时,回收率为73%～126%,RSD(n=3)为4.3%～14%。方法适用于豇豆中多种农药残留的测定要求。

关键词： GC/MS 水胺硫磷 农药残留 豇豆

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茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定

易盛国; 杨定清; 侯雪; 杨晓凤; 罗晓梅; 《西南农业学报 》 2010 北大核心 CSCD

摘要：采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。

关键词： 气相色谱法 茶叶 农药残留 氟罗里硅土/活性炭混合柱

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GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

谢淋; 韩梅; 易盛国; 《西南农业学报 》 2010 北大核心 CSCD

摘要：建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。

关键词： GC-ECD 茶叶 有机氯 菊酯 农药残留

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气相色谱-串联质谱分析芹菜中26种农药残留

侯雪; 杨晓凤; 韩梅; 《化学研究与应用 》 2010 北大核心 CSCD

摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)技术同时测定芹菜中26种农药残留的检测方法。样品经NH2/Carbon固相萃取小柱净化后,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.0100～0.200 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.9940),检出限(3S/N)为0.10～7.0μg/kg,当添加量在0.0500～0.200 mg/kg时,平均回收率为74.0～119%,相对标准偏差为4.2～14.1%(n=5),能够满足芹菜中多农药残留检测要求。

关键词： 气相色谱-串联质谱 农药残留 芹菜

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蔬菜、水果中多农药残留的筛查

杨晓凤; 韩梅; 《化学研究与应用 》 2009 北大核心 CSCD

关键词： 农药残留 气谱/质谱联用仪 解卷积报告软件

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两种药剂浸种防治马铃薯微型薯青枯病初探

冯焱; 于莉娟; 何建; 《农业科技通讯 》 2009

摘要：应用两种不同药剂配方,设三个浸种时间处理马铃薯微型薯,结果表明,在本试验条件下,泉程(氢氧化铜)33.7%W/W悬浮剂750倍和可杀得101(氢氧化铜)77%可湿性粉剂500倍均有良好的防治效果,后者的防病效果更好;30min的浸种时间已能达到良好的防治效果,此后时间的延长对防治效果影响不大。

关键词： 马铃薯 微型薯 青枯病 药剂

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