科研产出
气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
全文链接
请求原文
QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]以QuEChERS为前处理方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)技术建立了一种快速筛查蔬菜中61种农药残留的测定方法.[方法]蔬菜样品采用1%乙酸乙腈提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱分离,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测.[结果] 61种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为70.3%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.63%~12.09%.[结论]该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中61种农药残留的定量筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 农药残留
全文链接
请求原文
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留
《中国测试 》 2020 北大核心
摘要：建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。
关键词： 蔬菜 农药残留 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
全文链接
请求原文
从蔬菜中回收细菌的前处理方法研究
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的结合细菌的回收效果,探究生菜和黄瓜微生物检测的最佳样品前处理方法。方法以生菜和黄瓜为研究对象,通过电镜观察细菌在经过样品处理后蔬菜中的附着与内化,结合细菌回收实验设计3种前处理方法,分别是不同取样量,不同取样部位和不同稀释方法,采用SPSS软件对3种处理下细菌的回收结果进行差异性分析。结果实验设计的3种方法对细菌的回收效果差异显著(P<0.05)。黄瓜和生菜中微生物检测样品前处理方法选取50g取样量,并采用匀浆的方式最有效地回收细菌,取样部位如果考虑将食用风险最大化,建议选择表面取样,如果需考虑整体污染水平,建议对样品表面及内部进行整体取样。结论改进后的新鲜果蔬前处理方法能更有效地回收到果蔬样品中的细菌,对制订相关检测标准或是开展果蔬微生物研究样品前处理方法提供了有效建议。
全文链接
请求原文
紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐的不确定度评定
《食品与发酵科技 》 2019
摘要：根据JJF-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型对紫外分光光度法测定白菜、芦笋和番茄中硝酸盐含量的不确定度分量进行评定和合成.结果表明:当白菜中硝酸盐含量为854.67 mg/kg时,其扩展不确定度为30.77 mg/kg(k=2);当芦笋中硝酸盐含量为136.90 mg/kg时,其扩展不确定度为12.65 mg/kg(k=2);当番茄中硝酸盐含量为103.54 mg/kg时,其扩展不确定度为12.30 mg/kg(k=2).该评定方法对提高紫外分光光度法测定蔬菜中硝酸盐含量的准确度具有指导意义.
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯
《分析测试学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法.蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化.目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm*2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析.结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%.该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(DSPE)
全文链接
请求原文
超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂
《分析测试学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后,无需净化,直接进行UHPLC-MS/MS分析,正负离子同时扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%,其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~22.5%,方法定量下限为1~50μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 植物生长调节剂 蔬菜
全文链接
请求原文
复合钝化剂对污灌区镉污染农田土壤的钝化效果研究
《应用化工 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：利用盆栽试验研究由海泡石、生物炭、腐殖酸组成的复合钝化剂以不同配比(0,0.1%,0.3%和0.5%)施入污灌区土壤后,通过进行土壤pH、有机质对土壤重金属Cd有效态的相关分析,测定小白菜、生菜、菠菜3种蔬菜的生物量及亚细胞中的Cd分布,揭示其作用机制和修复效果。结果表明:(1)加入复合钝化剂后,土壤有机质含量升高,有效态Cd含量降低,蔬菜内Cd含量降低;(2)复合钝化剂施用比相同时,土壤有机质含量为菠菜>生菜>小白菜;施用比为0.3%时,种植菠菜的土壤有机质含量最高,菠菜的生物量增幅最大;(3)施用比为0.3%时,蔬菜可溶性组分中Cd含量增幅最大,细胞原生质体内Cd浓度显著降低,保证植物正常生理代谢。因此,施加0.3%的复合钝化剂并种植菠菜,是降低污灌区土壤中有效态Cd含量的最佳选择。
全文链接
请求原文
固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂
《分析试验室 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。
全文链接
请求原文
四川地区低镉富集蔬菜品种分析及安全性评估
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：选取四川地区常用的5大类46种蔬菜品种,分别种植在镉超限和镉未超限土壤中,测定可食部分的镉含量,分析不同蔬菜类型的镉富集能力,探讨其食用安全性,为镉污染土壤中蔬菜种植规划提供支持。结果表明,不同类型蔬菜对重金属的富集能力顺序为:叶菜类>茄果类>根茎类>瓜类>豆类。在镉含量较高的土壤中应避免种植叶菜类中高镉富集型蔬菜品种,建议种植豆类和瓜类低镉富集型蔬菜品种。对普通人群而言,在土壤镉超限[土壤镉含量<0.977±0.090 mg/kg]区域内,摄入蔬菜量442.8g/d以下通过食用蔬菜而摄入的镉含量是相对安全的。
全文链接
请求原文
