科研产出
气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法.方法 样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量.结果 在0.005~0.5 mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1 μg/kg,定量下限为1.7~97.1 μg/kg,在100、200、400 μg/kg3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%.结论 该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定.
关键词： 菊花 加速溶剂萃取 石墨化碳/氨基固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留
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水果中农药多残留的分析方法研究及基质效应探讨
《现代科学仪器 》 2015
摘要：本文研究了葡萄、梨、苹果和桃四种水果中70种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法:样品经乙腈提取,NH2-Carbon固相革取小柱(Solid Phase Extraction Column,SPE)净化后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,外标法定量.当农药在样品中添加水平为0.080mg/kg时,70种农药在四种水果中的平均回收率(n=5)为85.4%~ 127.3%,RSD%为1.1~19.7%.同时,通过比较基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的相关系数的平方(r2)和斜率,探讨了四种不同水果的基质效应.研究发现,对大多数农药,特别是有机磷类,基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的斜率比值多大于“1”,表明基质效应明显.因此,为避免基质效应对准确定量的影响,定量分析时,应采用基质匹配校准曲线.
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气相色谱-串联质谱法测定食用菌中的70种农药残留量
《中国卫生检验杂志 》 2015 北大核心
摘要：目的采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定各农药的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立食用菌中70种农药残留量的测定方法。方法样品用乙腈提取,经过滤、氯化钠盐析后,有机相过CARB/NH2固相萃取小柱净化,浓缩、定容、装进样瓶后,利用GC-MS/MS在MRM模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药的质量浓度为0.01 mg/L~2.00 mg/L时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均>0.99,定量限为0.001 mg/kg~0.009 mg/kg。在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3种添加水平下,新鲜食用菌的加标回收率为71.6%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~15.8%。结论本方法简便、重现性良好,可用于食用菌样品中多农药残留的确证和定量检测。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 农药残留 食用菌
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茶叶中多种农药残留测定方法研究
《现代科学仪器 》 2014
摘要：采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮(9:1,V/V)溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050~0.500mg/kg(r>0.9700)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)位在0.1~37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%~114.7%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。
关键词： 茶叶 气相色谱-串联质谱法 多农药残留
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串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨
《现代科学仪器 》 2012
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。
关键词： 农药残留 洋葱 GC-MS/MS 基质效应 标准曲线
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气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量
《理化检验(化学分册) 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。
关键词： 气相色谱-串联质谱法 农药 生姜
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气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本文研究了37种农药在9种不同基质中基质效应,分析了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明:含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。本试验为农药残留分析基质分类的可行性提供了实验依据,同时也为代表性基质的选择提供了数据基础。
关键词： 基质效应 基质分类 农药残留 气相色谱-串联质谱法
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改进的QuEchERS-串联质谱法测定莴苣中的124种农药残留
《分析试验室 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：通过比较d-SPE(PSA+GCB)、SPE(NH2-Carb柱)和SPE(GCB/PSA柱)3种前处理方法的净化效果及方法稳定性,选取了GCB/PSA柱固相萃取作为净化方法。样品经前处理后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,内标法定量。124种农药在浓度为0.010～0.200 mg/kg范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9800,以10倍信噪比计算,定量限在0.1～19.0μg/kg之间。当农药在样品中添加水平为0.040 mg/kg时,124种农药平均回收率(n=5)为80.0～130.7%,RSD为1.1～2.0%。
关键词： QuEchERS法 气相色谱-串联质谱法 莴苣 固相萃取
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