科研产出
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留
《中国测试 》 2020 北大核心
摘要：建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。
关键词： 蔬菜 农药残留 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法.方法 样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量.结果 在0.005~0.5 mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1 μg/kg,定量下限为1.7~97.1 μg/kg,在100、200、400 μg/kg3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%.结论 该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定.
关键词： 菊花 加速溶剂萃取 石墨化碳/氨基固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留
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葡萄农药残留膳食摄入风险评估
《安徽农业科学 》 2019
摘要：[目的]对都江堰市葡萄农药残留进行急性和慢性膳食摄入风险评估.[方法]2017—2018年对都江堰市生产的86批葡萄样品进行50种农药残留定量检测分析.[结果]2年抽检86个样品中有67个样品农药有检出,检出率为77.9%,有1个样品氯氟氰菊酯超标,超标率为1.2%.杀菌类农药嘧菌酯、多菌灵、腐霉利等检出率较高,膨大剂氯吡脲、多效唑均未检出,检出的农药有5种未在葡萄上登记.检出的14种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.01%~0.35%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.31%~44.26%.根据残留风险得分,检出的农药有1种为高风险农药,其余13种农药为中低风险农药.按照风险指数(RI)排序,中风险样品占3.5%,低风险和极低风险样品占96.5%.[结论]出于保护消费者健康角度,建议吡虫啉、丙环唑、异菌脲、咪鲜胺4种农药最大残留限量分别设为6、7、6、1 mg/kg.
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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定土壤中多种农药残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中多种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,提取液经石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测.本研究对土壤样品前处理方法进行了优化,考察了采用不同净化方法、不同前处理条件对分析结果的影响.在优化条件下,125种农药的响应在0. 01~0. 8 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2> 0. 9908.在0. 08,0. 2,0. 4 mg/kg的添加水平分别进行土壤农药回收率的测定,除氧乐果等3种农药外平均回收率在71. 3%~121. 6%之间,相对标准偏差在0. 15%~13%之间.此方法可满足土壤中多组分农药残留同时分析的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 农药残留 土壤
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种白蚁防治农药的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2019
摘要：目的建立土壤中吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈及其代谢物等6种白蚁防治农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈高速匀浆提取,甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果 6种白蚁防治剂在1.00～500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R~2大于0.99,方法定量限范围为0.01～0.05 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率范围为86.6%～97.4%,相对标准偏差(RSD)范围为3.62%～11.5%,完全满足日常检测的要求。结论该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确,非常适合于土壤中6种白蚁防治农药残留的快速检测及定量分析。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 土壤 白蚁 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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土壤中6种白蚁防治药物的超高效液相色谱检测方法研究
《中华卫生杀虫药械 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定土壤中6种白蚁防治药物——吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用超高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2>0.99;所有农药的方法检出限均低于10μg/kg;在0.050 0、0.167和0.500 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为83.0%~117.0%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.4%。结论本方法简便,重现性良好,可用于土壤中吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯6种药剂残留的检测。
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一种氨基酸有机肥降解稻米农药残留的研究
《食品科学技术学报 》 2017
摘要：为寻找一种有效降解稻米农药残留的方法以集成稻米的安全生产技术,以当地主导优质水稻为试材,通过引进的一种氨基酸有机肥,研究其施用对促进稻米农药残留降解的影响。结果表明,该氨基酸有机肥在水稻生产中于水稻返青期、抽穗前5 d平均分两次,每次4 500 m L·hm~(-2),100倍兑水稀释后喷施,总用量9 000 m L·hm~(-2)能实现农药残留未检出;品种差异而言,德优4727、川优6203生产中总用量为5 400 m L·hm~(-2)(每次2 700 m L·hm~(-2),167倍兑水稀释后喷施)时即能实现农药残留未检出;而宜香优2115、F优498生产中施用量需要达到9 000 m L·hm~(-2)(每次4 500 m L·hm~(-2),100倍兑水稀释后喷施)时才能实现农药残留未检出。因此,该有机肥能够有效促进稻米中农药残留降解,可用于优质稻生产中降解农药残留。
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气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2017
摘要：目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2>0.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。
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高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。
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