科研产出
2017-2019年成都地区水果农药残留状况
《贵州农业科学 》 2021 北大核心
摘要：【目的】为保障消费者食用水果质量安全,并为成都市行政主管部门在农药质量管理、标准化种植管理、禁限用农药查处及制定水果抽检频率提供技术支撑,切实保障消费者食用水果质量安全。【方法】参照GB/T 23200.19-2016、GB/T 5009.144-2003、SN/T 3643-2013、NY/T 761-2008等标准对2017-2019年从成都市区域内水果种植基地采集的738个水果样品进行66种农药的残留检测。检测结果依据GB2763-2016进行判定。【结果】738个样品中,有453个水果样品检出共计40种农药残留,农药检出率达61.39%。浆果类水果占检出样品的44.37%,而核果类水果检出5个样品不合格,占总不合格率的41.67%。【结论】成都地区基地水果合格率98.37%,总体良好,但仍需增大农药质量监督范围和数量、引进CAQSGAP等标准化种植管理技术体系及严格按照抽样标准对各水果生产主体进行随机抽查样品的入市前端管理。
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气相色谱-串联质谱法测定水果中的溴菌腈农药残留
《中国卫生检验杂志 》 2021 北大核心
摘要：目的建立固相萃取结合气相色谱-串联质谱检测溴菌腈在水果中残留量的分析方法。方法样品中加入乙腈并匀浆提取,过滤后盐析,静置分层后取上层清液过复合氨基柱净化,最后用乙酸乙酯定容,GC-MS-MS上机检测。结果本方法检测水果中溴菌腈的残留量的方法在0.010 mg/L～0.25 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.991～0.999,方法定量限为 0.010 mg/kg。添加水平为 0.010 mg/kg、0.10 mg/kg、0.20 mg/kg 时回收率在 88.2%～115.2%,相对标准偏差为2.2%～9.1%。结论本文建立的气相色谱-串联质谱法检测水果中溴菌腈的残留量的方法,简单、快速、准确,精密度和准确度都满足要求,可用于日常检测水果中溴菌腈的残留量。
关键词： 溴菌腈 水果 气相色谱-串联质谱法 农药残留 固相萃取
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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量
《分析测试学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。
关键词： 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 水果 植物生长调节剂
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水果中4种植物生长调节剂
《分析试验室 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法同时测定水果中6-苄基腺嘌呤、噻苯隆、氯吡脲和烯效唑4种植物生长调节剂的方法。水果样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化后,于HPLC紫外检测器变波长检测。对6种水果进行添加回收试验,在0.04~0.4 mg/kg添加水平下,方法的回收率为73.1%~102.7%,相对标准偏差为0.8%~12%,方法的检出限(LODs)为0.005~0.01 mg/kg,定量限(LOQs)为0.015~0.03 mg/kg。
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水果中农药多残留的分析方法研究及基质效应探讨
《现代科学仪器 》 2015
摘要：本文研究了葡萄、梨、苹果和桃四种水果中70种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法:样品经乙腈提取,NH2-Carbon固相革取小柱(Solid Phase Extraction Column,SPE)净化后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,外标法定量.当农药在样品中添加水平为0.080mg/kg时,70种农药在四种水果中的平均回收率(n=5)为85.4%~ 127.3%,RSD%为1.1~19.7%.同时,通过比较基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的相关系数的平方(r2)和斜率,探讨了四种不同水果的基质效应.研究发现,对大多数农药,特别是有机磷类,基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的斜率比值多大于“1”,表明基质效应明显.因此,为避免基质效应对准确定量的影响,定量分析时,应采用基质匹配校准曲线.
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顶空气相色谱法快速测定水果中仲丁胺的残留量
《江西农业学报 》 2014
摘要：利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01~2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%~115.30%,相对标准偏差为1.1%~11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。
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高效液相色谱测定粮食、蔬菜和水果中的花青素
《分析试验室 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：建立了粮食、蔬菜和水果中花青素的高效液相色谱检测方法。采用V(乙醇):V(水):V(盐酸)=2:1:1溶液超声提取粮食、蔬菜和水果中的花色苷,并于沸水浴中水解1 h,将多种花色苷水解为花青素。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对样品中的6种主要花青素(飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、天竺葵素、芍药素和锦葵素)进行定量检测。6种花青素在浓度为0.5～50.0μg/mL时,色谱响应呈线性关系,r>0.999;当S/N=3时,飞燕草素、矢车菊素、天竺葵素、芍药素和锦葵素的仪器检出限均为0.01μg/mL,矮牵牛素的仪器检出限为0.03μg/mL。选取相应的空白基质进行回收率试验,在试剂空白、大米、黄豆、绿皮葡萄和甘蓝共5个空白基质里,添加0.5、1.0和2.0μg/mL 3个水平回收率试验,回收率在80.2%～110.2%,RSD在2.0%～12%。对市场上包括了粮食、蔬菜和水果9个品种的样品进行测试,给出了相应的检测结果。
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蔬菜、水果中杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷的气相色谱法测定
《现代科学仪器 》 2010
摘要：采用乙腈提取,弗罗里土SPE柱(Florisil)柱层析净化,以DB-5毛细管柱、电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)方法,对果蔬中蝇毒磷、杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷农药残留检测进行了系统研究。考察了不同的前处理技术与检测器对定量分析结果的影响。检出限分别为1.7ng、1.6ng、0.66ng、1.3ng,平均回收率为76.3%～117.1%。与常规方法比较,该法灵敏度高,分析时间短,便于这四种目标化合物在高化学背景样品中的准确定量。
关键词： 气相色谱 电子捕获检测器 有机磷农药残留 水果 蔬菜
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