科研产出
QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留
《中国测试 》 2020 北大核心
摘要：建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD<8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。
关键词： 蔬菜 农药残留 QuEChERS 气相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种白蚁防治农药的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2019
摘要：目的建立土壤中吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈及其代谢物等6种白蚁防治农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈高速匀浆提取,甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果 6种白蚁防治剂在1.00～500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R~2大于0.99,方法定量限范围为0.01～0.05 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率范围为86.6%～97.4%,相对标准偏差(RSD)范围为3.62%～11.5%,完全满足日常检测的要求。结论该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确,非常适合于土壤中6种白蚁防治农药残留的快速检测及定量分析。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 土壤 白蚁 农药残留
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葡萄农药残留膳食摄入风险评估
《安徽农业科学 》 2019
摘要：[目的]对都江堰市葡萄农药残留进行急性和慢性膳食摄入风险评估.[方法]2017—2018年对都江堰市生产的86批葡萄样品进行50种农药残留定量检测分析.[结果]2年抽检86个样品中有67个样品农药有检出,检出率为77.9%,有1个样品氯氟氰菊酯超标,超标率为1.2%.杀菌类农药嘧菌酯、多菌灵、腐霉利等检出率较高,膨大剂氯吡脲、多效唑均未检出,检出的农药有5种未在葡萄上登记.检出的14种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.01%~0.35%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.31%~44.26%.根据残留风险得分,检出的农药有1种为高风险农药,其余13种农药为中低风险农药.按照风险指数(RI)排序,中风险样品占3.5%,低风险和极低风险样品占96.5%.[结论]出于保护消费者健康角度,建议吡虫啉、丙环唑、异菌脲、咪鲜胺4种农药最大残留限量分别设为6、7、6、1 mg/kg.
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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定土壤中多种农药残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中多种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,提取液经石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测.本研究对土壤样品前处理方法进行了优化,考察了采用不同净化方法、不同前处理条件对分析结果的影响.在优化条件下,125种农药的响应在0. 01~0. 8 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2> 0. 9908.在0. 08,0. 2,0. 4 mg/kg的添加水平分别进行土壤农药回收率的测定,除氧乐果等3种农药外平均回收率在71. 3%~121. 6%之间,相对标准偏差在0. 15%~13%之间.此方法可满足土壤中多组分农药残留同时分析的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 农药残留 土壤
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2019
摘要：目的 建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法.方法 样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量.结果 在0.005~0.5 mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1 μg/kg,定量下限为1.7~97.1 μg/kg,在100、200、400 μg/kg3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%.结论 该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定.
关键词： 菊花 加速溶剂萃取 石墨化碳/氨基固相萃取 气相色谱-串联质谱法 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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土壤中6种白蚁防治药物的超高效液相色谱检测方法研究
《中华卫生杀虫药械 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定土壤中6种白蚁防治药物——吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用超高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2>0.99;所有农药的方法检出限均低于10μg/kg;在0.050 0、0.167和0.500 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为83.0%~117.0%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.4%。结论本方法简便,重现性良好,可用于土壤中吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯6种药剂残留的检测。
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一种酶制剂对稻米农残的影响
《中国稻米 》 2017 北大核心
摘要：农药残留影响稻米品质,直接影响人们的身体健康。通过引进一种酶制剂,研究了该试剂不同使用时期和使用量对稻米中农药残留的影响,以集成稻米的安全生产技术。结果表明,应用战氏生物转换酶制剂,在总用量为5 400~9 000 mL/hm~2时,在水稻抽穗前5 d和齐穗后5 d各喷施叶面1次,可以收到较好的降低农残的效果。该酶制剂在德优4727、川优6203生产中适宜的使用量为5 400 mL/hm~2以上,能实现未检出农残的效果;在宜香2115、F优498生产中适宜的使用量为9 000 mL/hm~2时,才能达到未检出农残的效果。
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GC-ECD检测苦荞茶中的31种农药残留不同前处理方法比较
《云南农业大学学报(自然科学) 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种农药为研究对象,从空白基质净化效果、基质效应、不同浓度添加回收率方面对4种前处理方式进行对比分析。【结果】SPE(florisil柱)法得到的空白基质干扰最少,基质效应最弱,稳定性最好,能保证大部分目标物的回收率在70%~120%,但对氟虫腈及代谢物回收率较差;SPE(NH_2-Carb柱)法能保证氟虫腈及其代谢物和大部分目标化合物的回收率,适合于多农药残留分析检测,但对环境不友好;GPC法稳定性略差;d-SPE(PSA+C18)法方法简便快捷,但回收率偏高,应配合内标法或对分散固相萃取剂用量进一步优化后使用。【结论】本研究可为苦荞茶中31种农药残留测定方法的选择提供数据支持。
关键词： 苦荞茶 固相小柱萃取 凝胶渗透法 分散固相萃取 GC-ECD 农药残留
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高效液相色谱法测定果蔬中的5种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2017
摘要：目的建立高效液相色谱法测定果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵5种农药残留。方法样品以乙腈为提取剂,NH_2固相萃取小柱净化和富集,用二氯甲烷-甲醇(97:3,V:V)溶液进行洗脱,洗脱液浓缩、定容后,以Dikma Spursil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,水和甲醇为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,于配有紫外可变波长检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果 5种农药在0.1~2.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9995~0.9998。方法定量限为0.006~0.02 mg/kg。当添加浓度在0.02、0.05、0.1 mg/kg时,5种农药在果蔬中的加标回收率达到70.2%~113.0%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。结论该方法操作简单、快速,适用于果蔬中啶虫脒、嘧霉胺、氟虫腈、辛硫磷和哒螨灵残留的测定。
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