科研产出
一种快速检测玉米中草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法
《化学研究与应用 》 2025 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种基于QuEChERS（Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe）前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）以及气相色谱（GC）快速检测玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法。通过对色谱质谱条件、提取溶剂、缓冲体系、净化剂、提取温度等进行优化,确定了以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵作为流动相,0.1%（体积分数）氨水乙腈作为提取溶剂,4 g MgSO4+1.5 g NaCl作为缓冲体系,-20℃冷冻离心等条件。14种杀虫剂线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.9917,检出限（S/N=3）为0.08～4.50 g/kg,定量限（N=10）为0.30～13.5μg/kg。3个加标水平下（60、100、400μg/kg）的平均回收率为75.00%～125.68%,相对标准偏差（RSD）为0.00%～14.64%。茚虫威、虫酰肼、虱螨脲等8种待测物表现为中等或强基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的快速检测。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱 草地贪夜蛾 杀虫剂
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大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后药剂在桑椹中的消解动态及残留检测
《蚕业科学 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利是桑椹菌核病防治的常用药剂。为了评价3种杀菌剂在果桑生产中应用的安全性并指导生产上科学合理用药,利用气相色谱与高效液相色谱-串联质谱技术检测大田条件下桑树喷施3种杀菌剂后在桑椹中的消解动态和最终残留。检测结果表明3种杀菌剂在桑椹中的消解均符合一级动力学方程,消解速率由高至低依次是甲基硫菌灵、多菌灵、腐霉利,其中:甲基硫菌灵消解动态方程为C=2.650e~(-0.217t),R~2=0.850,半衰期为3.194 d;多菌灵消解动态方程为C=27.457e~(-0.076t),R~2=0.789,半衰期为9.120 d;腐霉利消解动态方程为C=16.476e-0.055t,R~2=0.795,半衰期为12.603 d。设置3种杀菌剂不同施用剂量(0.70 g/L和1.40 g/L甲基硫菌灵,0.63 g/L和1.26 g/L多菌灵,0.33 g/L和0.66 g/L腐霉利)和不同施药次数(喷施2次、喷施3次)试验组,至桑椹盛熟期(最后一次施药后30 d)采样,检测桑椹中甲基硫菌灵、多菌灵和腐霉利的残留量分别在0.27~0.39 mg/kg、0.16~0.45 mg/kg、0.13~0.50 mg/kg之间,符合食品安全国家标准中对浆果类水果的农药残留量限制标准。依据上述检测结果认为,3种杀菌剂均可用于桑椹菌核病的防治,田间施药在保证防效的前提下,可适当提前施药时间和控制药液浓度,并尽量采收成熟桑椹。
关键词： 桑椹菌核病 杀菌剂 消解动态 半衰期 残留 气相色谱 高效液相色谱-串联质谱
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气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量
《山西农业科学 》 2016
摘要：建立了毛细管柱气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。样品经盐酸酸化后,乙醚提取,经HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离后,采用火焰离子化检测器(FID)检测酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。结果表明,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸含量分别在5.0~400 mg/L线性良好(r>0.999),平均回收率为87.6%~97.7%,RSD(n=5)在0.8%~3.7%。该方法快速、准确,适用于同时测定酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。
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香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。
关键词： 凝胶渗透色谱 气相色谱 有机磷农药残留 香水鱼调料
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留
《西南农业学报 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%～11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%～129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求。
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凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中7种防腐剂
《分析测试技术与仪器 》 2011
摘要：建立了凝胶色谱净化-气相色谱法测定酱油中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测.7种化合物在10.0~400.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9996),检出限(3S/N)为0.58~0.79 mg/kg,添加回收率为90.7%~99.1%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~4.2%.
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸
《中国卫生检验杂志 》 2010
摘要：目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r>0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。
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蔬菜、水果中杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、蝇毒磷的气相色谱法测定
《现代科学仪器 》 2010
摘要：采用乙腈提取,弗罗里土SPE柱(Florisil)柱层析净化,以DB-5毛细管柱、电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)方法,对果蔬中蝇毒磷、杀扑磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷农药残留检测进行了系统研究。考察了不同的前处理技术与检测器对定量分析结果的影响。检出限分别为1.7ng、1.6ng、0.66ng、1.3ng,平均回收率为76.3%～117.1%。与常规方法比较,该法灵敏度高,分析时间短,便于这四种目标化合物在高化学背景样品中的准确定量。
关键词： 气相色谱 电子捕获检测器 有机磷农药残留 水果 蔬菜
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