科研产出
常规液相色谱仪-壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。
关键词： 高效液相色谱 核壳填料色谱柱 程序进样在线柱前稀释 α-生育酚 维生素E
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常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M_1
《中国畜牧兽医 》 2013 北大核心
摘要：作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×250mm)填料色谱柱相比,相同仪器条件下使用洗脱强度低于流动相的溶剂定容上机,2.6μm(4.6mm×100mm)核壳结构色谱柱的分析时间分别为后两者的51.5%和21.3%,峰高分别为后两者的183.9%和490.5%,峰方差分别为后两者的34.7%和6.2%。因此,常规HPLC上使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。
关键词： 高效液相色谱 核壳填料色谱柱 大体积进样 黄曲霉毒素M1
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高效液相色谱法测定紫甘薯花青素含量
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：本文建立了紫甘薯中花青素的高效液相色谱-紫外定量检测方法。使用盐酸水溶液超声提取紫甘薯花色苷,沸水浴将多种花色苷水解为花青素单体。采用高效液相色谱-紫外可见检测器对紫甘薯中主要花青素矢车菊和芍药素进行定量检测。结果表明:矢车菊素线性范围0.0454～90.8μg/mL,仪器定量限26.7 ng/mL,仪器检出限8.0 ng/mL,方法检出限0.80 mg/kg,日内RSD 1.8%,回收率97.8%～100.7%;芍药素线性范围0.0420～80.4μg/mL,仪器定量限24.7 ng/mL,仪器检出限7.4 ng/mL,方法检出限0.74 mg/kg,日内RSD 2.4%回收率93.7%～95.5%。该方法便捷准确,可将紫甘薯及其他作物中复杂花色苷水解为花青素单体进行定量测定。
关键词： 高效液相色谱 紫甘薯 花色苷 花青素 矢车菊 芍药素 提取 水解
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高效液相色谱法测定糕点中5种食品添加剂
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立糕点中常用的3种防腐剂和2种甜味剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以中性氧化铝作为分散基体,研磨均匀后用甲醇—水(70∶30,体积比)进行超声波提取I,nertsil ODS-sp C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离。流动相A为含2.84 g/L硫酸钠+2.60 g/L溴化四丁基铵的水溶液,流动相B为甲醇(A∶B=40∶60,体积比),等度洗脱,二极管阵列检测器于波长220 nm和230 nm处检测,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。结果表明,5种物质在10 min内分离完全,在1μg/mL～200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限(LOD)为0.016 mg/kg～0.039 mg/kg(信噪比S/N=3)。在20.0 mg/kg～120.0 mg/kg添加水平下,平均回收率为89.5%～101.6%,相对标准偏差RSD为0.98%～3.07%(n=4)。
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QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留
《西南农业学报 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法。样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定。线性范围0.005～100.0μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003 mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05～0.2 mg/kg范围内的回收率为80%～100%,日内和日间变异系数均小于10。该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定。
关键词： 氯吡脲 1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲 高效液相色谱 豆芽
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高效液相色谱测定粮食、蔬菜和水果中的花青素
《分析试验室 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：建立了粮食、蔬菜和水果中花青素的高效液相色谱检测方法。采用V(乙醇):V(水):V(盐酸)=2:1:1溶液超声提取粮食、蔬菜和水果中的花色苷,并于沸水浴中水解1 h,将多种花色苷水解为花青素。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对样品中的6种主要花青素(飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、天竺葵素、芍药素和锦葵素)进行定量检测。6种花青素在浓度为0.5～50.0μg/mL时,色谱响应呈线性关系,r>0.999;当S/N=3时,飞燕草素、矢车菊素、天竺葵素、芍药素和锦葵素的仪器检出限均为0.01μg/mL,矮牵牛素的仪器检出限为0.03μg/mL。选取相应的空白基质进行回收率试验,在试剂空白、大米、黄豆、绿皮葡萄和甘蓝共5个空白基质里,添加0.5、1.0和2.0μg/mL 3个水平回收率试验,回收率在80.2%～110.2%,RSD在2.0%～12%。对市场上包括了粮食、蔬菜和水果9个品种的样品进行测试,给出了相应的检测结果。
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同时测定大豆中二苯醚类除草剂的多残留
《现代预防医学 》 2011 北大核心
摘要：[目的]建立同时测定大豆中苯达松、三氟羧草醚、氟磺胺草醚、苯草醚、甲羧除草醚、精恶唑禾草灵、除草醚、乙羧氟草醚、乙氧氟草醚9种二苯醚类除草剂多残留量的高效液相色谱分析方法。[方法]将样品中的二苯醚类除草剂用乙腈提取、凝胶色谱和Florisil固相萃取小柱净化后,经C8色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测。[结果]对样品的提取、净化及液相色谱的分离条件进行了优化。待测9种二苯醚类除草剂在0.10～10.0mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9971～0.9998,方法的精密度RSD为1.49%～4.65%,在0.05～0.5mg/kg的添加水平范围内,加标回收率为75.4%～101.9%,方法的检出限(S/N=3)为6.9～36μg/kg。同时对待测除草剂的液相色谱-质谱确证实验进行了研究。[结论]所建立的方法简便、快速,适用于大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的同时测定。
关键词： 高效液相色谱 液相色谱-质谱 二苯醚类除草剂 固相萃取 大豆
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高效液相色谱法测定人体血中氯喹含量
《实用寄生虫病杂志 》 2000
摘要：为了深入了解氯喹药代动力学有关情况 ,用高效液相色谱检测 4名志愿者口服氯喹总量分别为 6 0 0mg、6 0 0mg、90 0mg和 12 0 0mg后 ,血药浓度 16 8h后尚有 141μg/L、134μg/L、2 0 8μg/L和 2 98μg/L ,均明显高于有效杀灭疟原虫 2 0 μg/L浓度。用单剂 6 0 0mg和首日 6 0 0mg ,次日 30 0mg氯喹治疗间日疟现症病人各 1例 ,追踪观察 2 8h均无症状复发和原虫再现 ,获得痊愈。结果表明口服氯喹在人体内清除非常缓慢 ,维持有效杀灭疟原虫时间长 ,是治疗间日疟、三日疟和卵型疟的首选药。
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