科研产出
改进的QuEChERS气相色谱-串联质谱法测定草莓中21种杀菌剂残留
《农药学学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：采用改进的Qu ECh ERS气相色谱-串联质谱法建立了检测草莓中21种杀菌剂(螺环菌胺、甲霜灵、四氟醚唑、酞菌酯、嘧菌环胺、戊菌唑、氟吡菌酰胺、氟菌唑、嘧菌胺、E-苯氧菌胺、抑霉唑、腈菌唑、醚菌酯、环氟菌胺、肟菌酯、丙环唑、环酰菌胺、氟环唑、咪唑菌酮、啶酰菌胺、嘧菌酯)残留的方法。样品经乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和石墨化碳黑(graphitized carbon blacks,GCB)作为分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)的吸附材料,净化液经氮气吹干、用V(正己烷):V(丙酮)=9:1混合溶液定容,采用气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GCMS/MS)测定。结果表明:在质量浓度0.005~0.2 mg/kg范围内,21种杀菌剂与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,21种杀菌剂的平均回收率均在70%~122%之间,RSD<20%。该方法适用于草莓中21种杀菌剂残留的快速、高效和准确分析。
关键词： QuEChERS 气相色谱-串联质谱 草莓 杀菌剂 残留
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GC-ECD检测苦荞茶中的31种农药残留不同前处理方法比较
《云南农业大学学报(自然科学) 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：【目的】以气相色谱—电子捕获检测器(GC-ECD)技术为基础,建立了适合苦荞茶中31种农药残留分析的4种前处理方法:SPE(florisil柱)法、SPE(NH_2-Carb柱)法、GPC法、d-SPE(PSA+C18)法。【方法】以苦荞茶中的有机氯和拟除虫菊酯类等共31种农药为研究对象,从空白基质净化效果、基质效应、不同浓度添加回收率方面对4种前处理方式进行对比分析。【结果】SPE(florisil柱)法得到的空白基质干扰最少,基质效应最弱,稳定性最好,能保证大部分目标物的回收率在70%~120%,但对氟虫腈及代谢物回收率较差;SPE(NH_2-Carb柱)法能保证氟虫腈及其代谢物和大部分目标化合物的回收率,适合于多农药残留分析检测,但对环境不友好;GPC法稳定性略差;d-SPE(PSA+C18)法方法简便快捷,但回收率偏高,应配合内标法或对分散固相萃取剂用量进一步优化后使用。【结论】本研究可为苦荞茶中31种农药残留测定方法的选择提供数据支持。
关键词： 苦荞茶 固相小柱萃取 凝胶渗透法 分散固相萃取 GC-ECD 农药残留
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凝胶渗透色谱-分散固相萃取-气相色谱法测定大豆中的多种除草剂
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱法(GC-ECD)联用技术测定大豆中5种常用除草剂(氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的分析方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经PSA净化,GC/ECD检测。结果表明,该方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L;检出限为0.006~0.06 mg/kg;加标回收率为99.4%~117.2%;RSD(n=6)为2.2%~9.9%;该方法能够满足大豆中5种除草剂的检测要求。
关键词： 凝胶渗透色谱 分散固相萃取 GC-ECD 大豆 除草剂
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QuEChERS法测定葡萄酒中乙烯菌核利方法研究
《西南农业学报 》 2013 北大核心 CSCD
摘要：建立了QuEChERS测定葡萄酒中乙烯菌核利的方法。样品经乙腈提取,丙基乙二胺(Primary Secondary Amine,PSA)净化,冷冻离心分离,氮气吹干,最后采用气相色谱-串联质谱检测。结果表明:乙烯菌核利浓度在25～250μg·L-1时与峰面积有良好的线性关系(R2>0.9900),定量限(10 S/N)为1.3μg·L-1;当添加量在25、50、250μg·L-1时乙烯菌核利的平均回收率为87%～102%,相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD)为3.1%～7.3%。因此,该方法定性定量结果准确,适合葡萄酒中乙烯菌核利残留的快速检测。
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改进的QuEchERS-串联质谱法测定莴苣中的124种农药残留
《分析试验室 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：通过比较d-SPE(PSA+GCB)、SPE(NH2-Carb柱)和SPE(GCB/PSA柱)3种前处理方法的净化效果及方法稳定性,选取了GCB/PSA柱固相萃取作为净化方法。样品经前处理后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,内标法定量。124种农药在浓度为0.010～0.200 mg/kg范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.9800,以10倍信噪比计算,定量限在0.1～19.0μg/kg之间。当农药在样品中添加水平为0.040 mg/kg时,124种农药平均回收率(n=5)为80.0～130.7%,RSD为1.1～2.0%。
关键词： QuEchERS法 气相色谱-串联质谱法 莴苣 固相萃取
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