科研产出
凝胶渗透色谱净化/气相色谱-串联质谱法同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立一种同时测定大豆中23种酰胺类除草剂残留量的分析方法。[方法]采用乙腈提取目标物,结合凝胶渗透色谱净化方法,通过气相色谱-串联质谱多反应监测模式,采用基质匹配外标法定量。[结果]在0.0050～0.50 mg/L范围内,黄豆和黑豆基质中23种酰胺类除草剂的质量浓度与对应的峰面积成良好的线性关系。在0.010、0.10、1.00 mg/kg添加水平下,2种基质23种酰胺类除草剂残留的回收率为81.6%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.1%,方法定量限（LOQ）均为0.010 mg/kg。[结论]该方法简便、准确可靠,可为23种酰胺类除草剂残留的准确定性及定量提供参考依据。
关键词： 酰胺类除草剂 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 大豆
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凝胶渗透色谱-分散固相萃取-气相色谱法测定大豆中的多种除草剂
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了凝胶渗透色谱(GPC)-分散固相萃取(d-SPE)-气相色谱法(GC-ECD)联用技术测定大豆中5种常用除草剂(氟乐灵、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的分析方法。样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经PSA净化,GC/ECD检测。结果表明,该方法的线性范围为0.005~0.5 mg/L;检出限为0.006~0.06 mg/kg;加标回收率为99.4%~117.2%;RSD(n=6)为2.2%~9.9%;该方法能够满足大豆中5种除草剂的检测要求。
关键词： 凝胶渗透色谱 分散固相萃取 GC-ECD 大豆 除草剂
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香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg～0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%～12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%～123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。
关键词： 凝胶渗透色谱 气相色谱 有机磷农药残留 香水鱼调料
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中30种有机磷农药残留
《饲料工业 》 2012 北大核心
摘要：文中建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法同时测定饲料中敌敌畏、乐果等30种有机磷农药残留的方法。饲料样品用乙腈体系提取,采用凝胶色谱柱净化,毛细管色谱柱分离(DB-50+,30 m×0.25 mm×0.25μm),火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。其方法检测限为5.6~54μg/kg,三水平添加回收率为71.3%~114.1%,RSD为0.3%~14.8%。方法简便、准确,并能满足饲料中多种有机磷农残测定的需要。
关键词： 气相色谱法 凝胶渗透色谱 有机磷农药 火焰光度检测器(FPD) 饲料
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食醋中有机磷农药残留的测定
《中国调味品 》 2012 北大核心
摘要：用气相色谱法(GC)分析测定并采用凝胶色谱净化(GPC)系统预处理,建立了食醋中有机磷残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经凝胶渗透色谱柱净化,再经中等极性的毛细管色谱柱DB-1701P(30m×0.25mm×0.25μm)分离,气相色谱火焰光度检测器(FPD)检测。有机磷在食醋样品中的残留量检测的检出限为0.0040～0.050mg/kg。在样品中添加29种农药混合标准溶液,平均回收率为72.4%～120.8%,相对标准偏差为0.7%～14.5%(n=3),可满足食醋样品中有机磷农残的测定。
关键词： 凝胶渗透色谱 气相色谱/火焰光度计 有机磷农药 食醋
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中7种防腐剂
《中国调味品 》 2011 北大核心
摘要：建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法。样品经过乙醚提取后,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30m×0.25mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。10种化合物在5.0～500mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r>0.9994),检出限(3S/N)为0.27～0.98mg/kg,加标回收率为84.5%～104.9%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～3.5%之间。
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中多种有机磷农药残留
《西南农业学报 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中的51种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器检测。方法检出限为0.004～0.036 mg/kg;相对标准偏差(n=3)为1.1%～11.6%;51种有机磷农药平均回收率在75.4%～129.7%,该方法能满足酱腌菜样品中多种有机磷农药残留测定的要求。
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量
《理化检验(化学分册) 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9～20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02～0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)～2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%～114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.8%之间。
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂
《理化检验(化学分册) 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。
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