科研产出
固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定土壤中多种农药残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中多种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,提取液经石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测.本研究对土壤样品前处理方法进行了优化,考察了采用不同净化方法、不同前处理条件对分析结果的影响.在优化条件下,125种农药的响应在0. 01~0. 8 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2> 0. 9908.在0. 08,0. 2,0. 4 mg/kg的添加水平分别进行土壤农药回收率的测定,除氧乐果等3种农药外平均回收率在71. 3%~121. 6%之间,相对标准偏差在0. 15%~13%之间.此方法可满足土壤中多组分农药残留同时分析的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 农药残留 土壤
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简阳市土壤重金属含量分析及污染评价
《西南农业学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究旨在摸清简阳市土壤As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb 6种重金属是否存在污染、污染种类、重点污染区域、污染面积,为土壤保护提供依据。【方法】结合土地利用类型图等在该区域共采集706个土壤样品。As、Hg采用原子荧光光谱法测定,Cr、Cu、Pb、Cd采用电感耦合等离子体质谱仪法测定。以农用地土壤污染风险筛选值(GB15618-2018)作为参考值,对样点数据进行统计分析,采用内梅罗综合污染指数法并结合ArcGIS技术进行土壤环境质量评价。【结果】706个样点中,670个样点清洁,清洁面积为2160.98 km~2,占总面积的99.21%;26个样点尚清洁,虽处于警戒线但未污染,面积为16.41 km~2,占总面积的0.75%;5个样点轻度污染,面积为0.70 km~2,占总面积的0.03%;1个样点中度污染,面积极小。【结论】简阳市土壤有极少量轻度、中度污染,没有重度污染,目前清洁度高。
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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蚕沙对土壤细菌群落结构的影响
《蚕业科学 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：为调查向土壤中丢弃蚕沙对土壤细菌群落结构所造成的影响,以未添加蚕沙的土壤为对照,通过向土壤中添加蚕沙,恒温培养30 d后,对比土壤细菌群落结构。结果表明,添加蚕沙处理一定程度上改变了土壤细菌群落的结构和优势种群,降低了土壤细菌群落的多样性,但影响并不显著。在属水平上,潜在指示蚕沙的标志菌有短波单胞菌属(Brevundimonas)、纤维菌属(Cellulosimicrobium)、新鞘氨醇菌属(Sphingobium)、寡养单胞菌属(Stenotrophomonas)、珊瑚状放线菌属(Actinocorallia)和链霉菌属(Streptomyces)6类。其中,纤维菌属(Cellulosimicrobium)的纤维化纤维菌(Cellulosimicrobium cellulans)还是处理组在种水平上的生物标志物,较对照组的统计学差异值大于4。研究结果可为今后的蚕沙还田和蚕沙有机污染物治理等提供参考。
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土壤中6种白蚁防治药物的超高效液相色谱检测方法研究
《中华卫生杀虫药械 》 2018
摘要：目的建立超高效液相色谱法(UPLC)测定土壤中6种白蚁防治药物——吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用超高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.01~5.00 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2>0.99;所有农药的方法检出限均低于10μg/kg;在0.050 0、0.167和0.500 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为83.0%~117.0%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.4%。结论本方法简便,重现性良好,可用于土壤中吡虫啉、氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯6种药剂残留的检测。
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气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2017
摘要：目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r2>0.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。
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生物降解菌MZS1对大芥菜及土壤中毒死蜱的降解效果
《贵州农业科学 》 2016 北大核心
摘要：为探明生物降解菌对有机磷类农药残留的降解效果,丰富毒死蜱残留的生物降解菌菌种资源,采用传统方法和分子鉴定方法对实验室分离获得的毒死蜱降解菌株进行鉴定,并采用室内模拟与田间试验相结合的方法研究该菌株对大芥菜及土壤中毒死蜱残留的生物修复作用。结果表明:该菌株为枯草芽孢杆菌MZS1(Bacillus subtilis MZS1)。室内,施用菌株MZS1处理15d后其对土壤中浓度为5 mg/kg和10mg/kg毒死蜱的降解率分别为49.64%和53.02%;田间,随含菌量的增加,菌株MZS1对大芥菜和土壤中毒死蜱的降解率增加,其中,施用量为5L/hm2时,15d后其对大芥菜和土壤中毒死蜱的降解率分别为33.27%和42.93%。菌株MZS1对大芥菜的生长具有一定的促进作用。
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四川地区低镉富集蔬菜品种分析及安全性评估
《西南农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：选取四川地区常用的5大类46种蔬菜品种,分别种植在镉超限和镉未超限土壤中,测定可食部分的镉含量,分析不同蔬菜类型的镉富集能力,探讨其食用安全性,为镉污染土壤中蔬菜种植规划提供支持。结果表明,不同类型蔬菜对重金属的富集能力顺序为:叶菜类>茄果类>根茎类>瓜类>豆类。在镉含量较高的土壤中应避免种植叶菜类中高镉富集型蔬菜品种,建议种植豆类和瓜类低镉富集型蔬菜品种。对普通人群而言,在土壤镉超限[土壤镉含量<0.977±0.090 mg/kg]区域内,摄入蔬菜量442.8g/d以下通过食用蔬菜而摄入的镉含量是相对安全的。
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