科研产出
凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中7种防腐剂
《中国调味品 》 2011 北大核心
摘要：建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法。样品经过乙醚提取后,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30m×0.25mm×0.25μm)分离,FID检测器检测。10种化合物在5.0～500mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r>0.9994),检出限(3S/N)为0.27～0.98mg/kg,加标回收率为84.5%～104.9%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～3.5%之间。
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量
《理化检验(化学分册) 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：茶叶样品(1.00g)用水5 mL湿润后加入50mL乙腈高速匀浆提取3min。混合物滤入已盛有固体氯化钠2 g的具塞量筒中,取上清液20.0mL于45℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯环己烷(1+1)混合溶剂10.0mL溶解残渣后进行凝胶渗透色谱(GPC)净化。流动相为上述混合溶剂,流量为4.7mL·min~(-1)。收集9～20min时间段的流出液,在45℃蒸至近干,加正己烷定容为5.0mL,供气相色谱分析。采用Rxi-5MS石英毛细管柱进行分离和电子捕获检测器进行检测,所测农药的线性范围为0.02～0.50mg·L~(-1)。检出限(3S/N)在1×10~(-4)～2×10~(-3)mg·kg~(-1)之间。试验测得方法的回收率在83.2%～114.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%～4.8%之间。
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂
《理化检验(化学分册) 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取,所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobeads S-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液作流动相,采用Rxi(-17(0.25 mm×30 m,0.25μm)毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10.0~400 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.56~0.74 mg.kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在91.4%~98.8%之间,相对标准偏差(n=5)在2.9%~5.3%之间。
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茶叶中几种例行监测农药残留的气相色谱法测定
《西南农业学报 》 2010 北大核心 CSCD
摘要：采用氟罗里硅土/活性炭混合柱柱层析净化方法,以毛细管柱、电子捕获检测器(GC-ECD)及火焰光度检测器(GC-FPD)的气相色谱方法测定了茶叶中滴滴涕、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯;敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、喹硫磷等多种农药残留。添加回收率在75.5%~115.3%之间,相对标准偏差为1.2%~5.8%,检出限为0.01~0.1mg/kg,方法具有净化效果好、适用、快速等特点,可满足茶叶中多种农药残留检测的需要。
关键词： 气相色谱法 茶叶 农药残留 氟罗里硅土/活性炭混合柱
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用气相色谱法同时测定五倍子油中3种主要脂肪酸含量的研究
《中国药学杂志 》 2005 北大核心 CSCD
摘要：目的建立气相色谱法同时测定五倍子油中月桂酸、肉豆蔻酸及棕榈酸3种主要脂肪酸含量的方法,为五倍子油及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。方法采用碱水解得月桂酸钠、肉豆蔻酸钠及棕榈酸钠,甲酯化后,以气相色谱法测定月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯及棕榈酸甲酯。色谱柱为石英玻璃柱,以丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)为固定液, 涂布浓度8%,柱长3m,柱温185℃,外标法定量。结果月桂酸的线性范围为10.6～63.6μg,r=0.9996,肉豆蔻酸的线性范围为5.2～31.2μg,r=0.9998,棕榈酸的线性范围为2.7～16.2μg,r=0.9997。平均回收率分别为98.7%,97.7%,98.6%,RSD 分别为2.09%,1.20%,2.04%。结论本方法灵敏、准确可靠、重现性好,可作为五倍子油中脂肪酸的含量测定方法。
关键词： 五倍子油 脂肪酸测定 月桂酸 肉豆蔻酸 棕榈酸 气相色谱法
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蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱测定方法探讨
《分析试验室 》 2003 北大核心 CSCD
摘要：用气相色谱法同时测定蔬菜中的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、毒死蜱等有机磷农残及克百威、抗蚜威等氨基甲酸酯类农残.采用丙酮-二氯甲烷(3:7 V/V)混合溶剂提取蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留,经中性氧化铝和活性碳净化,DB-IMS石英弹性毛细管柱分离,在氮磷检测器(NPD)上测定.同时讨论了样品前处理方法及其测定的最佳色谱参数的选择.方法对蔬菜空白样品的平均添加回收率为77%~116%,RSD为0.3%~15%.该方法简便、快速,准确,可操作性强.为其它样品的有机磷及氨基甲酸酯类农残的分析测定提供参考依据.
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