科研产出
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留
《分析测试学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化,确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相,1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,C_(18)(25.00 mg/mL)为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.998 0,定量下限(S/N=10)为0.012～2.321μg/kg。3个加标水平(10、100、400μg/kg)下的平均回收率为71.8%～119%,相对标准偏差(RSD)为0.62%～13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外,其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 土壤 磺酰脲类除草剂
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自贡地区不同土壤调理剂在番茄上的应用初探
《长江蔬菜 》 2020
摘要：为获得最优配比,解决当前连作障碍严重、土地质量下降等问题,为自贡地区设施蔬菜的可持续发展提供重要的理论依据,研究不同土壤调理剂及配比对旱地连作和水旱轮作设施番茄生长发育、产量等的影响.试验结果表明,过量复合肥对提高产量无明显效应;水旱轮作番茄各方面均优于旱地连作番茄:前者比后者现蕾期、结果期早4~6 d,株高平均高19.8 cm、节间长平均长0.6 cm、茎粗平均粗0.2 cm、叶面积平均大190.2 m~2,折合667 m~2产量平均高3 995.6 kg;水旱轮作对克服连作障碍、减轻土传病害有明显作用:水旱轮作无青枯病,旱地连作青枯病发病率后期达90%;旱地连作番茄与水旱轮作番茄各处理间无明显差异,设施栽培条件下不同土壤调理剂及配比未表现出最优配比,因此,为充分发挥土壤调理剂作用,找出土壤调理剂最优配比,需持续试验,进一步研究探讨.
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杜马斯燃烧法和凯氏定氮法在土壤全氮检测中的比较研究
《中国土壤与肥料 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：选用6组不同全氮含量的土壤样品(梯度为0%~0.06%、0.06%~0.1%、0.1%~0.2%、0.2%~0.3%、0.3%~0.4%和0.4%~0.5%)和4份土壤有效态成分分析标准物质为试验材料,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法测定其全氮含量,并对两种方法测定结果的精密度、准确度和相关性及检测成本进行了比较分析.对土壤有效态成分分析标准物质全氮含量的检测,两种方法测定结果都接近于真实值,比较两种方法的相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)值,可确定杜马斯燃烧法精密度更高,且准确度更好;对于含氮量范围为0%~0.06%的样品,两种方法的测定值之比(D/K)为0.692~0.965,杜马斯燃烧法测定结果的变异系数为0.00%~9.96%,测定结果不稳定,两种方法的测定值间存在显著的线性相关,但R2仅为0.9049;而含氮量大于0.06%的样品,两种方法的测定值之比(D/K)为0.940~1.104,变异系数均小于5%,测定结果间存在显著的线性相关(R2=0.9979).在检测成本方面,完成相同数量样品检测,杜马斯燃烧法所需时间和人力都约是凯氏定氮法的1/2.因而,杜马斯燃烧法是一种环保、高效的土壤全氮检测方法,对于含氮量范围为0%~0.06%的土壤样品,凯氏定氮法的测定结果更接近于真实值,而对于含氮量大于0.06%的土壤样品,杜马斯燃烧法更加适用.
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钛石膏对镉污染土壤水稻生长及镉有效性的影响
《亚热带农业研究 》 2020
摘要：[目的]以土壤可持续发展、农产品安全和环境友好为目标,在镉污染土壤上研究添加钛石膏后对土壤中镉的钝化效果和水稻镉吸收的控制效应.[方法]采用盆栽模拟试验.选择轻度、中度镉污染土壤(全镉含量分别为0.537、0.906 mg?kg-1),在施用等量化肥的基础上设9个处理,各处理每千克土分别添加钛石膏0(CK)、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0、32.0、64.0 g,研究钛石膏用量对水稻生长、产量及稻米镉含量的影响.[结果]土壤中过高的镉含量会抑制水稻生长发育,导致减产.添加钛石膏后,能够有效提高水稻经济系数,有利于提高水稻产量和品质.添加钛石膏可显著降低轻度镉污染土壤的稻米镉含量,从0.014 mg?kg-1降低到0.004 mg?kg-1,而中度镉污染土壤稻米镉含量则呈现先升高后降低的趋势.在轻度镉污染土壤上添加钛石膏比CK显著降低土壤有效镉含量,从0.045 mg?kg-1降低到0.017 mg?kg-1;中度镉污染土壤有效镉含量的变化不太稳定.[结论]添加钛石膏对土壤有效镉的钝化效果受施肥和种植模式等多种因素影响,对轻度镉污染土壤的改良效果更加稳定和明显.
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蚕沙对土壤细菌群落结构的影响
《蚕业科学 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：为调查向土壤中丢弃蚕沙对土壤细菌群落结构所造成的影响,以未添加蚕沙的土壤为对照,通过向土壤中添加蚕沙,恒温培养30 d后,对比土壤细菌群落结构。结果表明,添加蚕沙处理一定程度上改变了土壤细菌群落的结构和优势种群,降低了土壤细菌群落的多样性,但影响并不显著。在属水平上,潜在指示蚕沙的标志菌有短波单胞菌属(Brevundimonas)、纤维菌属(Cellulosimicrobium)、新鞘氨醇菌属(Sphingobium)、寡养单胞菌属(Stenotrophomonas)、珊瑚状放线菌属(Actinocorallia)和链霉菌属(Streptomyces)6类。其中,纤维菌属(Cellulosimicrobium)的纤维化纤维菌(Cellulosimicrobium cellulans)还是处理组在种水平上的生物标志物,较对照组的统计学差异值大于4。研究结果可为今后的蚕沙还田和蚕沙有机污染物治理等提供参考。
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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定土壤中多种农药残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中多种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,提取液经石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测.本研究对土壤样品前处理方法进行了优化,考察了采用不同净化方法、不同前处理条件对分析结果的影响.在优化条件下,125种农药的响应在0. 01~0. 8 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2> 0. 9908.在0. 08,0. 2,0. 4 mg/kg的添加水平分别进行土壤农药回收率的测定,除氧乐果等3种农药外平均回收率在71. 3%~121. 6%之间,相对标准偏差在0. 15%~13%之间.此方法可满足土壤中多组分农药残留同时分析的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 农药残留 土壤
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简阳市土壤重金属含量分析及污染评价
《西南农业学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：【目的】研究旨在摸清简阳市土壤As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb 6种重金属是否存在污染、污染种类、重点污染区域、污染面积,为土壤保护提供依据。【方法】结合土地利用类型图等在该区域共采集706个土壤样品。As、Hg采用原子荧光光谱法测定,Cr、Cu、Pb、Cd采用电感耦合等离子体质谱仪法测定。以农用地土壤污染风险筛选值(GB15618-2018)作为参考值,对样点数据进行统计分析,采用内梅罗综合污染指数法并结合ArcGIS技术进行土壤环境质量评价。【结果】706个样点中,670个样点清洁,清洁面积为2160.98 km~2,占总面积的99.21%;26个样点尚清洁,虽处于警戒线但未污染,面积为16.41 km~2,占总面积的0.75%;5个样点轻度污染,面积为0.70 km~2,占总面积的0.03%;1个样点中度污染,面积极小。【结论】简阳市土壤有极少量轻度、中度污染,没有重度污染,目前清洁度高。
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高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中6种白蚁防治农药的残留量
《中华卫生杀虫药械 》 2019
摘要：目的建立土壤中吡虫啉、氯虫苯甲酰胺、氟虫腈及其代谢物等6种白蚁防治农药的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈高速匀浆提取,甲醇和0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,以CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式扫描分析,外标法定量。结果 6种白蚁防治剂在1.00～500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数R~2大于0.99,方法定量限范围为0.01～0.05 mg/kg,3个添加水平下的平均回收率范围为86.6%～97.4%,相对标准偏差(RSD)范围为3.62%～11.5%,完全满足日常检测的要求。结论该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确,非常适合于土壤中6种白蚁防治农药残留的快速检测及定量分析。
关键词： 高效液相色谱-串联质谱法 土壤 白蚁 农药残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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