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资源类型: 中文期刊
关键词:超高效液相色谱(模糊匹配)
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超高效液相色谱测定冷冻研磨甘薯植株中酚酸及其分布(英文)

食品科学 2021 北大核心 CSCD

摘要:建立超高效液相色谱法分析13种甘薯品种中不同植株酚酸的含量与分布。结果表明,在萃取溶剂中加入0.2%亚硫酸氢钠可以提高咖啡酸和咖啡酰奎宁酸类成分的回收率和稳定性。不同的样品预处理方法比较发现,冷冻研磨获得的酚酸含量最高,其次是冻干、烘干、晒干和直接匀浆。方法快速、稳定、灵敏度高,加标回收率为99.5%~103.1%,相对标准偏差为0.3%~1.2%;检出限为3.6~21.4 ng/mL,定量限为12.1~71.3 ng/mL。13种甘薯材料的叶片中总酚酸含量(以干基计)范围为18.0~44.8 g/kg,叶柄为0.7~11.9 g/kg,茎为0.3~9.7 g/kg,包括咖啡酸、3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸、3,4-双咖啡酰奎宁酸、3,5-双咖啡酰奎宁酸、4,5-双咖啡酰奎宁酸和3,4,5-三咖啡酰奎宁酸。不同材料甘薯植株中酚酸含量存在明显差异,含量最丰富的酚酸是双咖啡酰奎宁酸,而不同部位中甘薯叶片含量最高。

关键词: 甘薯 咖啡酰奎宁酸 酚酸 冷冻研磨 干燥 超高效液相色谱

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超高效液相色谱-串联质谱法鉴定和分析稻米中酚酸类化合物的组成及分布

中国农业科学 2020 北大核心 CSCD

摘要:【目的】水稻是世界上最重要的作物之一,也是人们饮食中酚酸类营养成分的重要来源。建立稻米中酚酸类化合物鉴定与分析的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,以深入了解和挖掘稻米的功能性营养。【方法】采用UPLC-MS/MS法对四川收集的白米、红米、紫米和黑米等14份材料中的19种酚酸进行定性和定量分析。优化碱水解、酸水解和净化萃取方法等前处理条件,同时优化色谱柱、流动相条件和质谱条件,并采用电喷雾电离和多反应监测模式进行检测。最后利用优化的分析方法分别测定糙米样品中的游离型、可溶性酯型、可溶性糖苷型、不溶性结合型和不溶性糖苷型酚酸的含量。【结果】通过对前处理条件的比对优化,获得的最优条件为:在含1%抗坏血酸和10 mmol·L~(-1) EDTA的2 mol·L~(-1) NaOH浓度下碱水解4 h,在1 mol·L~(-1) HCl溶液下酸水解1 h;所有净化萃取都使用含0.2%BHA的乙酸乙酯;采用HSS T3色谱柱,乙腈-0.01%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;除反式肉桂酸采用正离子模式,其余均为负离子模式,各化合物峰形好、分离度和灵敏度高。19种酚酸的线性范围良好(R2≥0.9997),检出限在0.023—4.728μg·L~(-1),定量限在0.076—15.759μg·L~(-1)。19种酚酸游离型酚酸提取回收率为55.3%—98.0%,18种酚酸(绿原酸除外)的碱水解和酸水解回收率分别为90.8%—103.1%、51.7%—100.3%。该方法测定的14份稻米中共鉴定出14种酚酸,定量的有12种,酚酸总含量范围为356.3—1 234.5mg·kg~(-1),含量较高的有阿魏酸、原儿茶酸、香草酸、4-香豆酸、芥子酸和对羟基苯甲酸,其中原儿茶酸和香草酸主要存在于紫米和黑米中,主要为不溶性结合型、可溶性酯型和可溶性糖苷型酚酸。【结论】该方法准确且灵敏度高。在提取和测定过程中保护剂的加入能有效抑制酚酸的降解,增加游离型和糖苷型酚酸的鉴定与定量分析,能更精确、全面地呈现出稻米中酚酸的分布情况。

关键词: 酚酸 超高效液相色谱 串联质谱 稻米

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免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法测定生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1及M_2

食品与发酵科技 2019

摘要:使用免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法同时测定了生鲜牦牛乳中的黄曲霉毒素M_1(Aflatoxin M_1,AFM_1)及黄曲霉毒素M_2(Aflatoxin M_2,AFM_2)。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.400-100μg/mL,仪器定量限0.400ng/mL,仪器检出限0.100ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率85.2-95.5%;黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.100-100μg/mL,仪器定量限0.100ng/mL,仪器检出限0.03ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率82.1-93.8%。使用该方法对来自若尔盖地区的10个生鲜牦牛乳进行了测定,结果表明生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1和M_2安全可控。

关键词: 超高效液相色谱 免疫亲和层析净化 黄曲霉毒素M1 黄曲霉毒素M2 牦牛乳

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超高效液相色谱法测定有色稻米中花色苷的含量

食品与发酵工业 2018 北大核心 CSCD

摘要:采用盐酸甲醇溶液超声提取有色稻米花色苷,以超高效液相色谱-紫外检测器对有色稻米中主要花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷进行定量检测。结果表明,在0. 5~50. 0μg/mL浓度范围内线性关系良好,R~2> 0. 999;矢车菊素-3-O-葡萄糖苷回收率在93. 0%~98. 5%,RSD在0. 33%~3. 50%;芍药素-3-O-葡萄糖苷回收率在96. 0%~111. 7%,RSD在0. 42%~2. 18%。对四川重庆地区的4个黑米样品、1个紫米样品和5个红米样品的糙米和米糠中主要花色苷的测定结果表明,黑米、黑米糠、紫米和紫米糠中花色苷总量分别为0~1 051. 27 mg/kg,74. 06~206. 82 mg/kg,296. 18 mg/kg和116. 15 mg/kg;红米中未检出矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷,部分红米糠中检出矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,含量为0~50. 94 mg/kg。

关键词: 超高效液相色谱 有色稻米 花色苷 花青素

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超高效液相色谱-荧光检测法测定水果中3种萘衍生物

食品工业科技 2018 北大核心 CSCD

摘要:建立了超高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中1-萘乙酰胺(NAD)、1-萘乙酸(NAA)和2-萘氧乙酸(2-NOA)3种萘衍生物的方法。样品经2%甲酸-乙腈提取,Qu ECh ERS法净化,用ACQUITY UPLC BEH phenyl色谱柱分离,超高效液相色谱荧光检测器测定。3种化合物质量浓度在0.005~1.0 mg/L范围内,与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r)>0.9999。当样品中添加水平为0.01、0.1和1.0 mg/kg时,回收率为78.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~9.5%,方法检出限(LOD)为0.002~0.003 mg/kg,方法定量限(LOD)为0.006~0.01 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合用于水果中NAD、NAA、2-NOA的同时测定。

关键词: 超高效液相色谱 荧光检测法 萘衍生物 Qu ECh ERS

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UHPLC法测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1及M_2

中国乳品工业 2017 北大核心 CSCD

摘要:建立了免疫亲和层析净化同时测定生鲜乳中黄曲霉毒素M_1和M_2的-超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)-荧光检测法。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.40~100μg/mL,仪器定量限0.40 ng/mL,仪器检出限0.10 ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率91.8%~96.8%;。黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.10~100μg/mL,仪器定量限0.10 ng/mL,仪器检出限0.03 ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率86.4至94.1%。两者的日内和日间变异系数均小于10%。使用该方法对来自成都市20个牧场的20个生鲜乳进行了测定,结果黄曲霉毒素M_1的风险是安全可控的。此外除了黄曲霉毒素M_1,还应加强黄曲霉毒素M_2的监控。

关键词: 超高效液相色谱 免疫亲和层析净化 黄曲霉毒素M_1 黄曲霉毒素M_2 生鲜乳

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