科研产出
高效液相色谱法测定花椒中的苯甲酸
《现代食品科技 》 2018 北大核心
摘要：本文研究了花椒中苯甲酸的高效液相色谱检测方法,并首次确定了花椒中苯甲酸的含量。因花椒样品基质复杂,在前处理中增加了混合阴离子固相萃取小柱以净化样品,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(97:3)为流动相,选用Waters sunfire C18色谱柱在230 nm下进行高效液相色谱分析。本方法在线性范围1.0~20.0 mg/kg内线性关系好,R~2为0.999,方法的检出限为2.0 mg/kg,低于国标GB5009.28-2016的检出限5.0 mg/kg,在2.0、5.0和20.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为73.1%~94.3%,RSD为2.8%~7.4%。该方法可为其他复杂基质中苯甲酸的测定提供参考。进而对四川抽取的40批次花椒样品进行分析,39批花椒样品中检出苯甲酸,含量为2.08~12.20 mg/kg,平均含量6.02 mg/kg。本研究初步明确了花椒中天然苯甲酸的本底值范围,为制订或修订食品行业相关标准提供了重要依据。
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气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量
《山西农业科学 》 2016
摘要：建立了毛细管柱气相色谱法同时测定酱腌菜中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的方法。样品经盐酸酸化后,乙醚提取,经HP-FFAP(30.00 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱分离后,采用火焰离子化检测器(FID)检测酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。结果表明,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸含量分别在5.0~400 mg/L线性良好(r>0.999),平均回收率为87.6%~97.7%,RSD(n=5)在0.8%~3.7%。该方法快速、准确,适用于同时测定酱腌菜样品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的含量。
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毛细管柱气相色谱法同时测定面制品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸
《中国卫生检验杂志 》 2014 北大核心
摘要：目的建立毛细管柱气相色谱法同时测定面制品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸的分析方法。方法采用气相色谱-火焰离子化检测器(FID)对4种化合物进行检测,经毛细管柱(HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后用标准曲线法进行定量分析。前处理过程为样品经盐酸酸化,乙醚提取;提取液经浓缩后丙酮定容上机。结果4种化合物在HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)上可得到完全分离。在质量浓度5.0 mg/L~500 mg/L范围内与峰面积均呈线性(r>0.999),方法检出限在0.63 mg/kg~0.77 mg/kg之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验,测定回收率在89%~94%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.3%之间。结论该方法简单、准确可靠、灵敏度高,能够快速、准确地检测面制品中丙酸、山梨酸、苯甲酸及脱氢乙酸。
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸
《中国卫生检验杂志 》 2010
摘要：目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r>0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。
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