科研产出
一种快速检测玉米中草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法
《化学研究与应用 》 2025 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种基于QuEChERS（Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe）前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）以及气相色谱（GC）快速检测玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的方法。通过对色谱质谱条件、提取溶剂、缓冲体系、净化剂、提取温度等进行优化,确定了以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵作为流动相,0.1%（体积分数）氨水乙腈作为提取溶剂,4 g MgSO4+1.5 g NaCl作为缓冲体系,-20℃冷冻离心等条件。14种杀虫剂线性关系良好,相关系数（r2）均不小于0.9917,检出限（S/N=3）为0.08～4.50 g/kg,定量限（N=10）为0.30～13.5μg/kg。3个加标水平下（60、100、400μg/kg）的平均回收率为75.00%～125.68%,相对标准偏差（RSD）为0.00%～14.64%。茚虫威、虫酰肼、虱螨脲等8种待测物表现为中等或强基质效应。该方法简便易操作,具有较好的灵敏度和准确度,适用于玉米中14种草地贪夜蛾应急防治推荐用药残留的快速检测。
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 气相色谱 草地贪夜蛾 杀虫剂
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中烟酰胺腺嘌呤二核苷酸及其4种前体化合物含量
《茶叶科学 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：烟酰胺核糖体(NR)、烟酰胺单核苷酸(NMN)、烟酸(NA)和烟酰胺(NAM)是烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)的4个前体化合物,口服后可在体内转化为NAD+发挥抗衰老等功效.建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定茶叶中NAD+及其4种前体化合物含量的方法,茶叶经水提取,稀释后直接进行UPLC-MS/MS分析.经方法学验证,5种目标化合物在各自范围内线性关系良好(R2≥0.99),回收率为70.00%~120.00%,相对标准偏差为2.09%~14.50%,方法的定量限为0.10~0.50μg·L-1.绿茶、红茶和黑茶中5种目标化合物的含量测定结果显示,绿茶和红茶是NR、NMN、NAD+的良好天然食物来源;主成分分析结果显示,根据5种化合物含量能对红茶、绿茶、黑茶进行良好的类群区分;聚类分析结果显示,同一产地同一类型茶叶中5种化合物质量分布不均,离散度较高,无法进行区分.
关键词： 茶叶 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸 烟酰胺单核苷酸 烟酰胺核糖体 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法检测猪血浆中的12种利尿剂
《分析科学学报 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：建立了在猪血浆中同时检测乙酰唑胺、坎利酮、氯噻酮、呋塞米等12种利尿剂的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取，提取液通过固相萃取柱净化，净化后的样品溶液氮吹浓缩复溶后上机测定。采用C18色谱柱（100 mm×2.0 mm, 3μm）,以0.5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。通过多反应检测（MRM）,在正负离子模式下进行分析，基质匹配外标法定量。结果表明，12种利尿剂药物在2～100μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。方法检出限为0.6～1.2μg/L,定量限为2.0～4.0μg/L。在2、10、100μg/L（4-氨基-6-氯-1,3苯二磺酰胺为4、20、200μg/L）3个添加水平下的平均回收率为72.1%～95.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0%～8.4%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点，可用于同时检测猪血浆中的12种利尿剂。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 猪血浆 利尿剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中的林可霉素和大环内酯类抗生素
《分析科学学报 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了一种测定沼液中林可霉素（Lincomycin）和6种大环内酯类抗生素（Macrolide Antibiotics）的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条件。结果表明,7种目标药物在0.2～200.0 ng/mL范围内线性关系良好（r>0.997）,方法的检测限为0.1～0.5 ng/mL,定量限为0.2～1.0 ng/mL。当螺旋霉素、替米考星在沼液中的添加水平为1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为76.6%～94.1%,相对标准偏差在3.5%～12.7%之间;当林可霉素、泰乐菌素、红霉素、交沙霉素和罗红霉素在沼液中的添加水平为0.2、1.0、5.0和50.0 ng/mL时,回收率范围为72.5%～100.1%,相对标准偏差在2.3%～11.1%之间。该方法简单、快速、准确,适用于沼液中林可霉素和6种大环内酯类抗生素药物的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 沼液 林可霉素 大环内酯类抗生素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中9种植物生长调节剂残留
《农产品质量与安全 》 2020
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄瓜中9种植物生长调节剂的分析方法.黄瓜样品经1%甲酸乙腈提取,提取液以无水硫酸镁(MgSO4)作为脱水剂,经过N-丙基-乙二胺(PSA)和C18混合剂净化后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式进行测定,外标法定量.结果表明,9种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.99.在低、中、高3个添加水平的平均添加回收率为88.4%~101.8%,相对标准偏差RSD为2.0%~4.7%,方法定量限为1.00~10.0μg/kg.该方法快速、方便、简单,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,满足黄瓜中9种植物生长调节剂残留检测的要求.
关键词： 植物生长调节剂 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量
《山西农业科学 》 2020
摘要：建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法.样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,春雷霉素在10~1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg.该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 春雷霉素 桃 残留量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定4种浆果中5-硝基邻甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠残留量
《西南农业学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：【目的】为了测定浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中5-硝基对甲氧基苯酚钠(Sodium 5-nitroguaiacolate, 5NG)和对硝基苯酚钠(Sodium para-nitrophenolate, SD2)残留量,建立了快速测定5NG和SD2的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】样品用乙腈提取,无需富集浓缩等特殊净化步骤,以CAPCELL PKA-C18色谱柱分离,采用电喷雾(ESI~-)-多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。【结果】在0.02～2.00 mg/kg范围内,5NG和SD2的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数均大于0.9968。5-硝基对甲氧基苯酚钠和对硝基苯酚钠在浆果类水果(蓝莓、树莓、草莓及车厘子)中的检出限(LOD)别为0.28～0.73μg/kg,定量限(LOQ)为0.93～2.43μg/kg。在4个添加水平下,样品添加回收试验的平均回收率为91.75%～112.67%,相对标准偏差为1.07%～5.76%(n=6)。【结论】该方法简单快捷,灵敏度高,定量准确,可用于同时检测蓝莓、树莓、草莓及车厘子中5NG和SD2的残留量。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 浆果 5-硝基对甲氧基苯酚钠 对硝基苯酚钠
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量
《中国测试 》 2019 北大核心
摘要：采用QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中10种酰胺类除草剂残留量。土壤样品经水和乙腈提取,4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,100 mg PSA净化后用UPLC-MS/MS测定。质谱采用正离子电离和多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。10种酰胺类除草剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2>0.99)。10种酰胺类除草剂在高、中、低3个添加水平下,回收率为82.7%～114.2%,RSD为1.1%～8.5%,方法的定量限为0.5～100μg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度和准确度高,适合土壤样品中10种酰胺类除草剂多残留的检测分析。
关键词： QuEChERS 酰胺类除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 土壤 农药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定9种绿叶类蔬菜中36种农药多残留的基质效应
《农药学学报 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)研究了香菜、木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜、生菜、芹菜、菠菜和茼蒿等9种绿叶菜类蔬菜中36种农药多残留的基质效应及影响因素。比较了QuEChERS方法中不同吸附剂对基质效应的影响,并比较了经QuEChERS方法、氨基柱净化法和未经净化直接检测3种前处理方法在UPLC-MS/MS检测模式下基质效应的差异。结果表明:N-丙基乙二胺(PSA)对绿叶菜中主要影响基质效应的杂质净化效果较好;QuEChERS净化法优于其他2种,样品经QuEChERS法净化后,36种农药在木耳菜、油麦菜、冬苋菜、蕹菜和生菜中均为弱基质效应,可直接采用试剂标准品进行定量分析。对于基质效应明显的蔬菜和农药,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析;针对一些基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 绿叶蔬菜 农药多残留 基质效应 QuEChERS
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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留
《食品安全质量检测学报 》 2016
摘要：目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 茶叶 农药残留
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