科研产出
王水提取ICP-OES法测定土壤全硫含量的不确定度评定
《四川农业科技 》 2025
摘要:根据王水提取ICP-OES法测定土壤全硫含量涉及的影响参数,明确测量不确定度来源,并通过数学模型分析评定该方法测量结果的标准不确定度。实验结果表明,标准曲线拟合与标准工作溶液配制是测定结果标准不确定度的主要来源;测定重复性是标准不确定度的次要来源;定容体积和样品称量过程则是测定结果标准不确定度的更次要来源。通过比较本方法不确定度评价得出的拓展不确定度与国家标准物质中硫含量标准不确定度,验证了该方法测定中高硫含量土壤样品时的有效性,同时也发现该方法在测量低硫含量土壤样品存在局限性。
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中的全硼
《中国无机分析化学 》 2025
摘要:为提高土壤全硼的检测效率和数据可靠性,利用超级微波消解仪对土壤样品进行消解,通过探究样品称样量、消解酸体系及消解温度等因素对全硼测定的影响,建立了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定不同类型土壤中全硼的方法,并与传统碳酸钠熔融法进行了比较.结果表明,新建立方法的最优实验条件是在0.1 g土壤样品中加入硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液(3 mL HNO3+1.5 mL HF+1 mL HClO4),放入超级微波中260℃温度下消解,使用超纯水定容至50 mL,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定.新方法测定的全硼含量在0~1 mg/L线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,方法检出限(LOD)为1.4 mg/kg,定量限(LOQ)为5.5 mg/kg.通过对土壤加标样品及标准物质的测定,加标回收率为97.1%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.0%,方法拥有良好的精密度和准确度,并且高效、准确、安全,可为不同类型土壤全硼含量的检测提供可靠的分析方法支撑.
关键词: 超级微波消解 电感耦合等离子发射光谱法 全硼 不同类型土壤
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