科研产出
水果中农药多残留的分析方法研究及基质效应探讨
《现代科学仪器 》 2015
摘要：本文研究了葡萄、梨、苹果和桃四种水果中70种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法:样品经乙腈提取,NH2-Carbon固相革取小柱(Solid Phase Extraction Column,SPE)净化后,采用大体积进样,气相色谱-串联质谱测定,外标法定量.当农药在样品中添加水平为0.080mg/kg时,70种农药在四种水果中的平均回收率(n=5)为85.4%~ 127.3%,RSD%为1.1~19.7%.同时,通过比较基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的相关系数的平方(r2)和斜率,探讨了四种不同水果的基质效应.研究发现,对大多数农药,特别是有机磷类,基质匹配校准曲线和溶剂空白校准曲线的斜率比值多大于“1”,表明基质效应明显.因此,为避免基质效应对准确定量的影响,定量分析时,应采用基质匹配校准曲线.
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气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量
《中国测试 》 2013
摘要：建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。
关键词： 凝胶渗透色谱(GPC) 气相色谱串联质谱法 氨基甲酸酯农药 香菇
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串联质谱法检测洋葱中36种例行监测农药及其基质效应的探讨
《现代科学仪器 》 2012
摘要：建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定洋葱中36种例行监测农药残留的方法。样品经过乙腈提取,异丙基键合硅胶+石墨化炭黑(NH2/Carbon)复合固相萃取小柱净化,以串联质谱作为检测器,多反应监测(MRM)模式进行测定。农药在0.020 mg/kg的添加水平时,采用基质后加标制定标准曲线校正,除甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧乐果外,农药的回收率为73.4%～110.0%,RSD(n=5)为2.8%～11.7%,检出限为0.2～11.1μg/kg。同时探讨了36种农药通过串联质谱法检测的基质效应情况,结果表明采用三种不同方式配制标准溶液,标准曲线斜率大小顺序为:洋葱基质后加标>洋葱基质前加标>试剂标样(正己烷:丙酮(9+1))。采用基质后加标,能节省标样配制时间,同时克服基质效应对校正结果的影响。
关键词： 农药残留 洋葱 GC-MS/MS 基质效应 标准曲线
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