科研产出
液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法定性分析未知着色剂
《分析化学 》 2013 SCI 北大核心 CSCD
摘要：使用理化性质鉴别、紫外可见分光光度计、超快速液相色谱仪-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-PDA-MS-IT-TOF)共同对用于"染色橙"的未知着色剂进行定性分析,并用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行确证。通过紫外光谱确定未知着色剂特征吸收波长,再用液相色谱分离,用PDA检测器可知其出峰时间,用质谱检测可知与其它干扰物质是否分离。在确定干扰物质与未知着色剂进行分离后,可以得到未知着色剂的分子离子峰和五级质谱碎片,根据碎片离子,推导出了裂解途径,并使用分子式软件预测了未知着色剂分子式。综合实验结果,最后定性了用于"染色橙"的未知着色剂为"橘红2号",其分子式为C18H16N2O3(m/z 309.1932)。用超高效液相色谱-串联质谱将未知着色剂与橘红2号标准品的保留时间、离子对m/z 309.3>153.3和m/z 309.3>278.3及离子比率进行比对,确证定性结果是准确的。本实验为未知物定性提供了一个有效的思路和方法。
关键词： 橘红2号 未知着色剂 液相色谱-二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱
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超高效液相色谱-串联质谱法测定脐橙中橘红2号染料
《色谱 》 2012 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定脐橙中的橘红2号染料。样品用乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行净化后,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,使用Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以水和乙腈作为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min。质谱采用电喷雾离子源、正离子采集模式(ESI+),采集方式为多反应监测(MRM)。方法的线性范围为0.1～100μg/L(线性相关系数r2=0.996 5),检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg。在空白脐橙样品中添加1.0、10.0和100.0μg/kg的橘红2号染料,其回收率为84.2%～94.0%,相对标准偏差为2.86%～10.15%。利用该方法对市场上随机采集的18份脐橙样品进行了检测,结果显示,从2份样品中检出橘红2号染料。该方法灵敏度高,准确度好,适用于对脐橙中橘红2号染料的检测。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 橘红2号染料 脐橙
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UPLC-MS/MS法分析茶叶中的灭多威农药残留
《食品研究与开发 》 2012 北大核心
摘要：建立了检测茶叶中灭多威残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)分析方法。茶叶样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,反相液相色谱对样品进行分离,采用多反应监测模式(MRM)进行定性、定量分析。结果表明:方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg;当添加浓度水平为10、100μg/kg时,加标回收率为71.9%～113.5%,相对标准偏差为5.3%～12.5%。该法灵敏度高、干扰小、定性准确,适用于茶叶中灭多威残留检测,同时可作为液相色谱检测的验证方法。
关键词： UPLC-MS/MS 茶叶 灭多威 残留
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