超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯

韩梅; 侯雪; 邱世婷; 焦颖; 罗晓梅; 先正其; 王天; 《分析测试学报 》 2019 北大核心 CSCD

摘要：基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法.蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化.目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm*2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析.结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%.该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析.

关键词： 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(DSPE)