文献类型： 中文期刊

作者： 韩梅 ¹ ; 侯雪 ¹ ; 邱世婷 ¹ ; 焦颖 ¹ ; 罗晓梅 ¹ ; 先正其 ¹ ; 王天 ¹ ;

作者机构： 1.四川省农业科学院分析测试中心农业部农产品质量安全风险评估实验室(成都)

关键词： 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS);蔬菜;百草枯;分散固相萃取(DSPE)

期刊名称： 分析测试学报

ISSN： 1004-4957

年卷期： 2019 年 009 期

页码： 1126-1131

收录情况： 北大核心 ; CSCD

摘要： 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法.蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化.目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm*2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析.结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%.该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析.