科研产出
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
《理化检验(化学分册) 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物（甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜）残留量的方法。用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数,下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测（PRM）模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.10～10μg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%～109%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.33%～10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg-1)。
关键词： 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法测定桃中春雷霉素残留量
《山西农业科学 》 2020
摘要：建立了利用超高效液相色谱-串联质谱测定桃中春雷霉素残留量的分析方法.样品经1.0%甲酸-甲醇提取,氯化钠盐析后,取1.0 mL提取液,经Waters ACQUITY UPLC BEH Amide Column分离,乙腈∶0.2%甲酸水为60∶40(V/V)作为流动相进行等度洗脱,经电喷雾离子源正离子化,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量.结果表明,春雷霉素在10~1 000μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数为0.999;10、100、200μg/kg等3个添加水平的平均添加回收率分别为86.2%、91.0%、89.5%,相对标准偏差RSD(n=7)分别为2.2%、3.7%、4.5%,方法检出限为3.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg.该方法快速、简便、准确,可满足桃中春雷霉素的残留检测要求,为春雷霉素的科学使用以及在食品中的残留分析和风险评估提供重要依据.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 春雷霉素 桃 残留量
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桑叶中多菌灵的残留量分析方法
《重庆环境科学 》 1993 北大核心
摘要：本文报道了用高效液相色谱仪测定桑叶中多菌灵残留量的分析方法。样品用酸性甲醇振荡提取,二氯甲烷萃取纯化;样品浓度为10、5、0.5ppm时,方法回收率范围、标准差、变异系数分别为88.14～98.94％、1.01～2.58、1.05～2.82％;添加平均回收率为86.98～95.58％,标准差和变异系数为0.96～3.47、1.00～3.99％。
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